第四节_研究有机物的一般步骤和方法.ppt

操作时要注意： ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。 萃取和分液 萃取：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 分液是把两种互不相溶、密度不同的液体分开的方法。 主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 元素定量分析的原理： 将一定量的有机物燃烧，生成简单的无机物，并作定量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数，然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比，即确定其实验式（又称为最简式） 定量分析：定量测定元素的含量 （1）李比希元素分析法 （2）元素分析仪 得出元素质量分数，推出最简式 1831年,李比希最早提出测定有机化合物中 碳氢元素质量分数的方法。 有机物 燃烧 CO2 H2O 碱液吸收 无水CaCl2吸收 吸收剂质量变化 计算 碳、氢原子的含量 剩余的是氧原子的含量 李比希法 现代元素分析法 求有机物的实验式： 【例题】某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%，求A的实验式。 解： 氧的质量分数为 1－ 52.16%－ 13.14% ＝34.70% 各元素原子个数比 N(C)：N(H)：N(O) ＝ ＝ 2：6：1 A的实验式为： C2H6O 例1：5.8g某有机物完全燃烧，生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。则该有机物含有哪些元素? 含碳3.6g(0.3mol) 含氢0.6g(0.6mol) 含氧1.6g(0.1mol) 能否直接确定含有氧?如何确定? 若要确定它的分子式，还需要什么条件？ C3H6O 试求该未知物A的实验式。 相对分子质量 例2：实验测得咖啡因分子中各元素的质量分数是：含碳 49.5% 、氢 5.20% ,氧16.5 %,氮28.9 %, 相对分子质量是 194.1，求该化合物的分子式。 [方法] 有机物的分子式 ← 有机物的实验式和相对分子质量 当化合物结构比较复杂时，若用化学方法，时间长、浪费试剂，因此科学上常常需要采取一些物理方法。与鉴定有机物结构有关的物理方法有质谱、红外光谱、核磁共振谱等。 它是用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异，其结果被记录为质谱图。 测定相对分子质量最精确快捷的方法 ——质谱法 2.相对分子质量的测定---质谱法 原理： ⑴、质荷比是什么？ ⑵、质谱图的作用： 由于分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间越长 谱图中的质荷比最大值就是未知物的相对分子质量 最右边的分子离子峰的质荷比就是相对分子质量。 分子离子、碎片离子的相对质量与其电荷的比值 未知化合物A的质谱图 结论：A的相对分子质量为46 [练习1]．2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质荷比。某有机物样品的质荷比如右图所示（假设离子均带一个单位正电荷，信号强度与该离子的多少有关），则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯  B 【练习2】某有机物的结构确定过程前两步为： ①测定实验式：某含C、H、O三种元素的有机物，经燃烧分析实验测定其碳的质量分数是64.86%，氢的质量分数是13.51%, 则其实验式是（ ）。 ②确定分子式：下图是该有机物的质谱图，则其相对分子质量为（ ），分子式为（ ）。 C4H10O 74 C4H10O 例：未知物A的分子式为C2H6O，其结构可能是什么？ 　 H　H　　　　　　　　H　　 H H－C－C－O－H　或　H－C－O－C－H　 　 H H　　　　　　　　H　　 H 三、确定结构式 确定有机物结构式的一般步骤是： （1）根据分子式写出可能的同分异构体 （2）利用该物质的性质推测可能含有的官能团，最后确定正确的结构（化学法浪费药剂） * 第1课时 有机物（