GC9800氣相色谱仪操作规程.docVIP

标 准 操 作 规 程 文件名称 GC9800气相色谱仪标准操作规程 文件编号 页 码 共3页第1页 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 执行日期 年 月 日 修 订 号 分 发 号 1、目的：建立GC9800气相色谱仪标准操作规程，保证正确操作。 范围：适用于GC9800气相色谱仪的操作。 责任人：QC人员、质检中心主任。 正文： 4.1、开机 4.1.1打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 4.1.2打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度 具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。 参考温度：柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C 如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定 4.1.3温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 4.1.4打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢气开关”，显示压力为0.02Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 4.1.5打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择”默认为2； 4.1.6在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下脚出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常 ； 4.1.7打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开始制作标样或进行实验。 4.2实验 4.2.1将试样裁出10cm*10cm，剪碎后放入试验瓶中并封口，用力旋转瓶盖，如果可以被拧动则未封紧，将封瓶试样放进烘箱，在80°C下烘30分钟； 4.2.2时间到达后将封瓶试样从烘箱中取出再从中抽取1ml气体打入色谱仪，然后迅速按下”数据采集”按钮; (注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)； 4.2.3出完峰后在“在线工作站”软件中做相应操作如下： 标 准 操 作 规 程 文件名称 GC9800气相色谱仪标准操作规程 文件编号 页 码 共3页第2页 （1）按“停止采集”，在弹出窗口中输入文件名； （2）按“打开”，打开一个方法文件，例如之前刚做好的方法文件； （3）按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。 4.3关机 4.3.1关闭色谱仪上氢气开关，关闭氢气气源； 4.3.2关闭空气气源（此步骤必须在关闭氢气气源之后） 4.3.3退出温控：依次按“输入”、“退出”； 4.3.4关闭FID放大器电源； 4.3.5全部温度下降到70°C以下后，关闭色谱仪电源，关闭氮气气源。 4.4数据查阅 4.4.1在离线工作站中按“打开”，打开需要查阅的文件(org格式) 4.4.2按“加载”，打开需要的方法文件（mtd格式） 4.4.3按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。 4.5标样制作 4.5.1取各种标样溶剂，按等比例混合; 4.5.2摇晃混合溶剂使充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80°C下烘30分钟; 4.5.3将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下”数据采集”按钮; (注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等) 4.5.4出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存文件名; 4.5.5出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下： 按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开； 选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”； 在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”； 点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给出的《溶剂的组分含量计算公式》计算出的各种溶剂的组分含量，点“ok”； 然后点“加入标样”，打开刚才打开的标样谱图，最后点“校正完毕”； 方法保存一下，即点击”输出”,输入文件名,方法文件为*.mtd文件。 4.6老化 4.6.1查看色谱柱说明书，确定色谱柱最高使用温度，柱箱温度任