GC氣相色谱仪期间核查操作规程.docVIP

GC气相色谱仪期间核查作业指导书 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。 3. 使用的标准物质（核查标准） GC4000A FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml，天津市光复精细化工研究所。 GC4000A ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml,农业部环境保护科研监测所。 4. 核查依据 GC气相色谱仪使用说明书。 5. 核查方法 5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。 5.2标准曲线： 5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15 μg/l）。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。 5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0μl，连续进样6次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。 DFID=2N×C/S DFID—检测器ECD对六六六、滴滴涕的检出限，（μg或μg/l） N—基线噪声(标准偏差) C—进样量μg或样品浓度，（μg/l） S—六六六、滴滴涕的响应值 5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/l标准溶液。进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算： RSD= 6. 评定标准 标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L可判定仪器运行正常。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 HNSZ/ZY-CZ-67-01-002 GC-17A气相色谱仪期间核查记录表 核查日期 年 月 日 环境温度/湿度 仪器名称/型号 仪器编号 色谱条件：色谱柱： 检测器： 检测器温度： 载气流量： 柱 温： 气化室温度： 1.标准曲线 浓度（μg/ml） 0.5 1.0 2.0 8.0 峰面积A 标准曲线方程及相关系数y= γ= 2.检出限：DFID=2N×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果 3.定量重复性：RSD= 测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果 4．基线噪声 5．基线漂移 附注 标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv； 定量重复性≤8%；检测限≤50μg/L可判定仪器运行正常。 结论 操作者： 复核： 蚅肂