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红 外 光 谱 分 析 实验指导书 实验1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定 ——薄膜法制样 目的要求 (1)学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法； (2)学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； (3)学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成 (CH2—CH2) n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化 (CH2—CH2) ，其红外吸收光谱如图1所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有： A. ?C-H(-CH2-)2926 cm-1、2853 cm-1; B. ?C-H(-CH2-)1468 cm-1; C. ?C-H(-CH2-)n，n4时720 cm-1; 由于?C-H 1306 cm-1和?C-H 1250 cm-1为弱吸收峰,在红外吸收光谱上末出现．因此只能观察到四个吸收峰。 在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢基团(＝CH-)和碳碳骨架(-C＝C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： 可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。由于聚乙烯和聚苯乙烯是两种不同的有机化合物，因此，可通过红外吸收光谱加以区别，进行定性鉴定和结构剖析。 一、仪器 FT 670型双光束红外分光光度计 二、试祥 试样卡片的制作 取厚度均为5?m的10×30 mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张，实验开始前将其分别用磁性片压在试片架上。 三、实验条件 1．测定波长范围2.5～15 ?m(波数4000~650cm-1) 2．参比物空气 3．扫描次数 32或16 4．分辨率 8或4 cm-1 5．室内温度 18～20℃；室内相对湿度 65％ 四、实验步骤 1．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤(见下面红外谱仪使用)进行调节。 2．根据提示（采集背景后）将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前，测定聚乙烯膜的红外吸收光谱。 3．在同样的实验条件下，测定聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。 五、数据及处理 1．记录实验条件。 2．在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出备特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动。 注意事项 在解释红外吸收光谱时，一般从高波数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收峰即可。 思考题 1. 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的? 2. 化合物的红外吸收光谱能提供那些信息? 3. 如何进行红外吸收光谱图的图谱解释? 4. 单靠红外吸收光谱，能否判断未知物是何种物质，为什么? 实验2 苯甲酸红外吸收光谱的测定 ——KBr晶体压片法制样 目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 基本原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，?C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中?C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，?C=O 为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图： 原子基团的基本振动形式 基频峰的频率 /cm-1 ?＝C-H(Ar上) 3077,3012 ? C=C(Ar上) 1600,1582,1495,1450 ?＝C-H(Ar上邻接五氢) 715,690 ? O-H(形成氢键二聚体) 3000~2500(多重峰) ? O-H 935 ? C