S0P-ZL-001-1枸杞子質量标准及检验操作规程.doc

1．目的 制订枸杞子质量标准及检验操作规程。 2．范围 适用于枸杞子质量及检验操作。 3．责任人 检验室、生产车间、仓库及采购部执行该标准，质量部负责监督该标准的执行。 4．内容 4.1.标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。 4.2.质量标准： 指标名称 国标 内控 检验方式 性状 见4.3.1 见4.3.1 自检 鉴别 符合规定 符合要求 水分 ≤13.0% ≤13.0% 总灰分 ≤5.0% ≤5.0% 重金属及有害元素 见4.4.5 见4.4.5 委检 浸出物 ≥55.0% ≥55.0% 自检 含量测定 枸杞多糖≥1.8% 甜菜碱≥0.3% 枸杞多糖≥1.8% 甜菜碱≥0.3% 4.3.检验操作规程 4.3.1. 性状 本品呈类纺锤形或椭圆形，长6～20mm，直径3～lOmm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。种子20～50粒，类肾形，扁而翘，长l.5～1.9mm，宽1～1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。 4.3.2.鉴别 （1）本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。 （2）取本品0.5g，加水35ML，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ML振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ML，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3.3.水分 照《水份检验操作规程S0P-ZL-301-1，温度为80℃》第一法进行检验,测定水分不得过13.0%。 4.3.4.总灰分 照《灰分检验操作规程S0P-ZL-302-1》进行检验,测定总灰分不得过5.0%。 4.3.5.重金属及有害元素 照《铅、镉、砷、汞、铜检验操作规程S0P-ZL-304-1（原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）》进行检验,测定铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 4.3.6.浸出物 照《浸出物检验操作规程S0P-ZL-303-1》水溶性浸出物测定法项下的热浸法检验，测的浸出物≥55.0%。 4.3.7. 含量测定 枸杞多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ML量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ML中含无水葡萄糖0.1 mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ML、0.4ML、0.6ML、0.8ML、1.0ML，分别置于具塞试管中，分别加水补至2.0ML，各精密加入5﹪苯酚溶液1ML，摇匀，迅速精密加入硫酸5ML，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅤA），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ML，加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80﹪乙醇100ML，加热回流1小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80﹪乙醇30ML分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ML，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ML量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ML，置具塞试管中，加水1.0ML，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5﹪苯酚溶液1ML”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。 本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8﹪。 甜菜碱 取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80﹪甲醇50ML，加热回流1小时，放冷，滤过，用80﹪甲醇30ML分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ML，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ML分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5﹪硫氰酸锘铵溶液20ML，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ML量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲