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- 2016-12-01 发布于贵州
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兽药残留的检测方法(定稿文件)
说 明 书 摘 要
本发明提供一种兽药的检测方法,所述方法包括如下步骤:(1)样品的处理:将待测样品进行前处理,加入提取剂后经过多个步骤处理得到上清液过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定;(2)兽药残留的测定,将得到的样品在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。本发明的检测方法具有灵敏度高,专属性强的特点,能够满足兽药残留的测定。
权 利 要 求 书
一种兽药残留的检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)样品的处理:将待测样品进行前处理,加入提取剂后进行匀浆,之后进行超声提取,之后进行第一次离心分离得到上清液,用氮气将上清液吹干后得到的残余物用初始流动相溶解,混匀,之后进行第二次离心分离得到上清液,取上清液进行微孔滤膜过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定;
(2)兽药残留的测定
将步骤(1)得到的样品进行超高效液相色谱与质谱联用的测定,测定条件如下:
色谱条件:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱;流动相为甲醇和甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱;
质谱条件:电喷雾离子源(ESI+);源温为105℃-115℃;脱溶剂温度为340℃-360℃;脱溶剂气流速度为600L·h-1-700L·h-1;锥孔反吹气流速度为45 L·h-1-55L·h-1。
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