环境水质常规指标检测.docxVIP

总磷样品测量：吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解）药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配）（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。（4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。（5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。总氮样品测量：吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解）药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。硝酸盐氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：盐酸，氨基磺酸试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。（2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。（3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。氨氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 酒石酸钾钠——加1.5ml纳氏试剂——放置10min钟显色，用20mm石英比色皿，于420nm波长处测量吸光度，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：碘化钾，碘化汞，氢氧化钠，酒石酸钾钠，优级纯氯化铵，药剂：（1）纳式试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，4℃密封保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷 ，定容至100ml。铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高锰酸盐指数（酸性法A）碱度样品测量：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，——加入4滴酚酞指示剂，摇匀（若溶液呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸使用量V1）——加3滴甲基橙指示剂，摇匀——继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸使用量V2。药品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，无水碳酸钠，药剂：（1）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。（2）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。（3）盐酸标准使用液：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度约为0.025mol/L。准确浓度用碳酸钠标定。（4）碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠，定容至1000mL。总硬度（EDTA滴定法）样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中——加入4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液（紫红色）——不断振摇下，用EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色，记下体积V1。（5min钟内完成）玻璃器皿：50ml/25 ml具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml烧杯（2），100/250/500/1000ml容量瓶（2），100/500m