农药加工与课题.ppt

薄层色谱分析方法 薄层色谱主要用于定性分析，重要的指标是Rf i 。 Rf i=Xi /Y Xi：溶质i从点样点所行距离； Y：溶剂所行距离 Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活度，薄层厚度，层析缸中溶剂蒸汽饱和度，空气湿度。 溶剂（展开剂）选择 溶剂（展开剂）选择： 展开剂也被称为溶剂系统、流动相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 中等极性：乙醚、丙酮、醇、乙酸乙酯 强极性 ： 水、酸 点样 (1)点样量 (2)点样方式 一般用微量注射器或校正过的移液管点样，点样位置距薄层板底端2cm，两端各留出1—1.5cm。点样斑点应尽量小，带尽量细直，以保证较好的分离效果。 几种显色剂及显色方法 显色：不同显色剂有不同显色法 显色剂 被显色物质 显 色 方 法 色 斑 1.0ml1MAgNO3+5mol/L AgNO3/NH3 有机Cl.Br NH3－丙酮185ml， 灰或棕 日光或紫外光照5min PdCl2 含硫有机物 0.1gPdCl2+1MH2SO4 5ml.溶解后+100ml H2O 黄色 I2 多数农药 碘熏薄板5－10min 黄色 荧光硅胶 有紫外 GF254. HF254制板， 吸收农药 展开后挥发干溶剂， 紫色斑 紫外照射下观察 定性定量分析 (1)定性分析：以化合物的Rf值作为定性的依据。 (2)定量分析：溶出定量法 第二节 重量分析法 重量分析法是采用适当的方法，先使被测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分的含量。 重量分析法不需要与标准样品或基准物质进行比较，只要操作细心、规范，称量误差一般很小。 沉淀法 沉淀法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀下来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量，计算其含量。 例：测定以烟碱为有效成分的农药中烟碱含量时，可采用硅钨酸与烟碱在酸性溶液中反应生成烟碱硅钨酸盐的重要分析法。 2C10Hl14N2+SiO2·12WO3·26H2O——SiO2·12WO3·2H2O．2(C10H14N2)·5H2O +19H2O 第三节 滴定分析法 一、酸碱滴定法 1、农药酸度的测定 2、农药有效成分含量的测定 农药有效成分本身具有酸（碱）性，或在一定条件下可水解、酯化、皂化等，故可利用酸碱滴定进行含量分析。 敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在0 ～1 ℃用1mol/L氢氧化钠标准溶液反应20min，可定量地水解成二甲氧基磷酸钠和二氯乙醛，用标准溶液滴定反应后剩余的碱，根据消耗的碱量计算其含量。 二、氧化还原滴定法 要求： （1）反应能定量地完成；（2）反应速度快；（3）有较简便可靠的方法确定等当点。 （一）磺量法：利用I2的氧化性和I－的还原性进行滴定的方法。 I2+2e 2I- A黄原酸钾 （二）溴酸钾法：用过量的溴酸钾和溴化钾作标准溶液，在酸性条件下析出溴，溴与被测农药反应，剩余的溴再与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠滴定反应析出的碘，可算出被测农药有效成分的含量，其反应为： 第三节 紫外－可见分光光度法 一、定量依据 朗伯－比尔定律：当一束平行的单色光照射吸光介质（溶液）时，介质对光的吸收程度与介质厚度（光程）和溶液的浓度成正比，即