大学仪器教学(原子发射装置与仪器)解释.ppt

第五章 原子发射光谱分析法 一、光源 二、光谱仪 仪器流程 process of AES 一、光源 作为光谱分析用的光源对试样都具有两个作用过程。首先，把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发、解离和激发提供所需的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花等 DC的特点 A.阳极温度高，蒸发快，进入弧中物质多，有较好检出性能，有利于难熔物质分析，但低熔点元素不利； B. DC电弧设备简单，操作安全； C.稳定性差，再现性及精密度较差，定量分析时需用内标法克服光源波动； D.光谱线易自吸和自蚀，不适于定量分析。 故DC电弧适于做难熔物质中痕量易激发元素的定性和半定量分析。???? 2. 低压交流电弧 工作原理 特点： ３.　高压火花 高压火花的特点： ICP光源是高频 感应电流产生的类 似火焰的激发光 源。 由高频发生 器、等离子体炬管 和雾化器组成。 工作原理 ICP 的特点 5.试样引入激发光源的方法 试样引入激发光源的方法，依试样的性质而定。 （1）固体试样 金属与合金本身能导电，可直接做成电极，称为自电极。 粉末试样，通常放入制成各种的小孔或杯形电极中，作为下电极。 （2）溶液试样 ICP光源，直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 对比 二、光谱仪 spectrophotometer 1. 摄谱仪光路图 感光板与谱线黑度 感光板主要由玻璃片基和感光层（乳剂）组成， 它是由感光物质卤化银、明胶和增感剂等物质组 成。感光处理后，呈现黑色的光谱线。 感光板上的谱线黑度S主要决定于曝光量H，而 曝光量H在一定时间内，又与光的强度I成正比 H=KIt 但谱线黑度S与曝光量H之间的关系比较复杂，很 难用简单的数学公式表达，通常用图解法S-lgH表 达。人们把S-lgH关系曲线称为乳剂特性曲线。 摄谱仪的观察装置 多道固定狭缝式特点 : 内容选择： * * 第二节 原子发射光谱分析装置与仪器 device and instrument of AES atomic emission spectrometry,AES 原子发射光谱仪通常由两大部分构成： 激发光源、分光系统（光谱仪）及进行光谱分析的附属设备； 1. 直流电弧（DC) 直流电作为激发能源，电压220 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm； 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隙冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子在分析间隙相互碰撞，发生能量交换，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：4000～7000 K 可使约70多种元素激发； 工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭； （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行； （1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 （1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；并伴有爆裂声。 （1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线； （2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析； （3）稳定性好，重现性好，适用定量分析； 缺点： （1）火花光源的背景较大，灵敏度较差，适合做较高含量的分析； （2）噪音较大； 4.电感耦合等离子体光源 （ inductively coupled plasma， IC