南医大药物分析第17章合成合成抗菌药物的分析(简).pptVIP

鉴别试验 第二节 磺胺类药物 治疗细菌感染性疾病的化学合成药物 基本结构——对氨基苯磺酰胺 《中国药典》2010版收载20余种 酸碱两性化合物 弱碱性：芳香第一胺 弱酸性：磺酰胺基 含氮杂环 具有较强的紫外吸收和红外吸收特征 在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应 可用于鉴别。 典型药物 磺胺嘧啶 三、实例分析 磺胺嘧啶 白色或类白色结晶性粉末 在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶； 在氢氧化钠试液或氨试液中易溶 在稀盐酸中溶解。 取代基为嘧啶环 具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反应 具有磺酰胺基——与重金属离子的反应 （1）与硫酸铜试液的反应 （2）红外光谱法 （3）芳香第一胺的反应 鉴别方法： 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。 解析： 磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子 被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色的难溶性的金属盐沉淀。 与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环 红外光谱中的特征峰 鉴别方法： 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。 一般杂质： 氯化物、炽灼残渣、重金属。 特殊杂质 酸度 碱性溶液的澄清度与颜