盐酸头孢吡肟.pptVIP

盐酸头孢吡肟 3-冯玲、15-马迎、24-肖佩 目录 品名 结构式 性状 鉴别 检查 含量测定 类别 贮藏 制剂 结构 性状 本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；微臭，有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+39°至+47°。 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在259nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为310～340。 鉴别 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1184图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。 检查 酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为1.6～2.1。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各1.2g，分别加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色或橙黄色8号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较[1]，均不得更深。 有关物质 溶液应临用新制或于4～8℃冷藏12小时内进样。精密称取本品约70mg，置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH 5.0）（取磷酸二氢钾0.68g，加水溶解并稀释至1000ml，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）－乙腈（90：10）为流动相A，以磷酸盐缓冲液 （pH 5.0）－乙腈（50：50）为流动相B;流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm。 有关物质 取含量测定项下的系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢吡肟峰与头孢吡肟E异构体峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢吡肟E异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。 N-甲基吡咯烷 第一法。 照毛细管电泳法（2010年版药典二部附录Ⅴ G）测定。 N-甲基吡咯烷 第二法。 照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。 电泳条件与系统适用性试验 用内径75μm，有效长度56cm的未涂层弹性石英毛细管；以pH 4.7咪唑－醋酸缓冲液（取0.01mol/L咪唑溶液，用1mol/L醋酸溶液调节pH值至4.7）为操作缓冲液；柱温为25℃；检测波长为214nm（间接检测）；操作电压为30kV;进样方法为压力进样（50mbar，5s）。新毛细管应依次用1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L盐酸溶液、乙腈和水分别冲洗处理5分钟。两次进样中间应依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管3分钟。取N-甲基吡咯烷对照品溶液进样，迁移顺序依次为：乙胺和N-甲基吡咯烷，N-甲基吡咯烷峰与乙胺峰的分离度应大于2.0，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。测定法 精密称取本品约200mg，置10ml量瓶中，加内标溶液（取盐酸乙胺适量，用水稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，立即进样，记录电泳图；另精密称取N-甲基吡咯烷约25mg，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算，不得过0.3%。 色谱条件与系统适用性试验 用羧酸基键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L硝酸溶液－乙腈（99：1）为流动相；流速为每分钟0.8ml;柱温为35℃；电导检测。取本品及N-甲基吡咯烷适量，加0.01mol/L硝酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含头孢吡肟5mg和N-甲基