固定污染源气中铬酸雾实验报告.docVIP

铬酸雾无组织排放监测实验报告 接样日期 2013年11月20日 分析日期 2013年11月20日 报告日期 2013年11月22日 分析方法 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29—1999 比色计 7200分光光度计 比色皿厚度 10 mm 一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。 二、主要试剂： 1、乙醇：95%。 2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。 3、硫酸溶液：1+9。 用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 4、二苯基碳酰二肼。 二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。 5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。 称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 6、六价铬标准溶液：c（Cr6+）=1.00μg/ml。 吸取5.00ml六价铬标准储备液于500ml容量瓶中，用纯水稀至标线，摇匀。 三、仪器： 1、分光光度计：附1cm比色皿。 2、具塞磨口锥形瓶：250ml。 3、采样仪器： 无组织排放监测采样仪器和样品收集装置。按照GB16157-1996中配置相应流量计量采样仪。U型多孔玻板吸收管，25ml。 四、样品采集： 1、无组织排放样品采集 (采样位置和采样点 按16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。 (样品采集 在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水。接入采样系统，以0.5L/min的流量采气30～60min，记录采样时间、环境温度和气压。 (样品保存 采样结束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封，带回实验室分析。样品应尽快分析，如不能及时分析，应密封保存，时间不超过24h。 五、校准曲线的绘制 取7支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列 管号 1 2 3 4 5 6 7 Cr6+标准液（1.00μg/ml）ml 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 蒸馏水，ml 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 Cr6+，μg 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml，加蒸馏水稀至标线，摇匀。放置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比。用1cm比色皿，测定各管的吸光度A。将所得吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0，便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以六价铬含量X（μg）为横坐标，绘制校准曲线，并计算其线性回归方程。 管号 1 2 3 4 5 6 7 Cr6+标准液（1.00μg/ml）ml 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Cr6+，μg 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度（A） 0.006 0.047 0.089 0.167 0.248 0.425 0.408 吸光度（A0-A） / 0.041 0.083 0.161 0.242 0.319 0.402 a= 0.002 b=0.0399 r=0.9999 y=0.0399x+0.0019 六、样品分析 1、无组织排放样品的测定 将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中，并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，以下按校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定样品吸光度A 。 2、计算和结果表示 由上述测定无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品六价铬的含量X(μg)，也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量 X(μg)。 样品中铬酸雾浓度c（mg/m3）用下式计算 C=X/Vnd×2.27 式中：X—样品中所含六价铬的量，μg ； Vnd—换算成标准状态下的干采气体积（0℃，101.325kPa）， L； 2.27—六价铬换算成铬酸雾浓度的系数。 3、样品分析测定记录如下 管 号 空白 样品 样品名称 1 2 HQ131120 HQ131120 含量（ug） / / 1.07 1.