指示滴定液的配制与标定.pptVIP

滴定液的配制与标定 主要内容包括： 试液、标准溶液等管理制度的建立 标准溶液配制与标定 滴定液的配制、标定与管理 试液、标准溶液等管理制度的建立 一、管理制度应包括哪些具体内容： 目的、适用范围及要求。 二、要求： 1.试验用试液、标准液的配制应符合中国药典的规定。 2.如无特殊规定，所用试药为“分析纯”，溶剂为符合中国药典要求的纯化水. 试液、标准溶液等管理制度的建立 3.试液、标准溶液瓶上的标签应注明品名、浓度、配制时间和配制人，有(失)效期等。 4.试液、标准溶液按规定的条件保存，需避光的要用棕色瓶盛装。 5.有毒试液、标准溶液在标签上注明，并由专人保管（醋酸汞、标准砷溶液等类） 试液、标准溶液等管理制度的建立 6. 配制应有完整的配制记录,所用仪器进行登记.配制记录包括: 名称:如氢氧化钠试液 配制时间:2006-09-10 配制依据:中国药典2005年版二部附录 配制数量:200ml 室温:25℃ 配制过程:具体记录 试液、标准溶液等管理制度的建立 7.除另有规定外，标准溶液可每年配制一次;半年做一次期间核查。试液、指示液等可根据具体情况制定保存期限. 标准溶液配制与标定 一、直接配制的标准溶液： 标准氯化钠溶液：氯化物检查 标准硫酸钾溶液：硫酸盐检查 标准氰化钾溶液（临用新制）：氰化物检查 标准铁溶液：铁盐检查 加入硫酸目的是使硫酸铁铵稳定； 注意结晶水问题； 存放在阴凉处，如出现浑浊或其他异常现象，不得再使用。 标准溶液配制与标定 标准铅溶液：重金属检查 配制时加入硝酸5 ml，为防止溶解时硝酸铅水解； 配制与贮存标准铅溶液的玻璃容器均不得含有铅。一般用30%硝酸浸泡. 标准砷溶液：砷盐检查（三氧化二砷的管理） 标准氯化铵溶液：铵盐检查 所用的水为无氨水; 所用器具用无氨水冲洗; 无氨水制备见附录ⅩⅤ A 标准溶液配制与标定 例：标准铅溶液的制备 配制：精密称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5 ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前稀释10倍作为标准溶液（10μg/ml的Pb）. 天平：万分之一 称量：0.1595-0.1605g 标准溶液配制与标定 标准铅浓度：由于331.2gPb(NO3)2中含Pb207.2g ，所以0.160gPb(NO3)2中含Pb为： 　　标准溶液配制与标定 二、需要标定的标准溶液配制与标定： 标准硫化钠：硫化物检查，用硫代硫酸钠滴定液标定。 标准硒溶液：硒盐检查，用已知含量的亚硒酸钠配制。 浊度标准液：贮备液、原液、标准液 标准溶液配制与标定 标准硫化钠溶液的制备与标定 配制：取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。 标定：采用碘量法标定，其反应原理为硫化钠与过量的碘反应，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。 具体操作：T=1.603 mg/ml 标准溶液配制与标定 计算公式： 式中M为硫代硫酸钠的浓度（mol/L） V0为空白消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数 V为硫化钠消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数 标准溶液配制与标定 注意： 1.由于硫化钠易潮解，故不能准确称量直接配制 2.滴定反需在弱酸性溶液中进行 3.标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下放置含硫量显著下降，所以需临用新配标定。 标准溶液配制与标定 浊度标准液的制备与标定 1、浊度标准贮备液的制备: 保存：避光冷处，可在两个月内使用，用前摇匀。 2、浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml→1000ml，摇匀，置1 cm吸收池中，在550nm测定吸光度，应在0.12-0.15范围内。 标准溶液配制与标定 48小时内使用。 3、浊度标准液的制备： 取浊度标准原液与水，按照药典所附的表，配制0-4号浊度标准液。 本液应临用新制。 标准溶液配制与标定 4、注意事项： 所用的水最好用0.45μm微孔滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过。 温度对浊度标准贮备液的制备影响较大，低温1 ℃时，不产生沉淀；温度较高时，形成混悬液，浊度降低。因此规定两液混合时的反应温度保持在25±1℃。 标准溶液配制与标定 试剂的含水量可直接影响溶液的浓度所以应干燥后使用 硫酸肼溶液制备后，应放置4-6小时，若不放置，制得的浊度标准贮备液不稳定。 光照对混悬液的形成有影响，阳光直射下形成混悬液的浊度较低，在自然光或荧光灯下形成的混悬液，其浊度近似，而在暗处的浊度最高。 滴定液的配制、标定与管理 一、概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字) 滴定液的浓度以“mol／L”表示，其基本单元应根据药典规定。 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值,常用于容量分析中的计算