2015药典培训之辅料汇编.ppt

2015版药典改动学习之——辅料篇 培训单位：化验室 辅料通则 应关注药用辅料本身的安全性以及药物-辅料相互作用及其安全性。 药用辅料应在使用途径和使用量下经合理评估后，对人体无毒害作用；化学性质稳定，不易受温度、p H 值、光线、保存时间等的影响；与主药无配伍禁忌，一般情况下不影响主药的剂量、疗效和制剂主成分的检验，尤其不影响安全性；且应选择功能性符合要求的辅料，经筛选尽可能用较小的用量发挥较大的作用。 药用辅料的包装上应注明为“ 药用辅料” ，且辅料的适用范围（给药途径）、包装规格及贮藏要求应在包装上予以明确；药品中使用到的辅料应写人药品说明书中 一、微晶纤维素 1.性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。 在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。 2.鉴别 相比10版药典，15版增加了鉴别2，即黏度测定，这里增加了乌氏黏度计的使用 3.醚中溶解物 相比10版药典，15版增加了醚中溶解物，不得过0.05% 4.干燥失重 10版药典标准为5.0%，15版改为7.0% 5.炽灼残渣 10版药典标准为0.2%，15版改为0.1% 6.电导率 相比10版药典，15版增加了电导率的测定 7.含量测定 15版取消了含量测定 一、微晶纤维素 电导率 取本品5.0g，加新沸并放冷至室温的水40ml，振摇2 0分钟，离心，取上清液，在25℃±0.1℃；依法测定，同法测定制备供试品溶液所用水的电导率，两者之差不得过75μS/cm。 一、微晶纤维素 醚中溶解物 取本品l0.0g，置内径约为20mm的玻璃柱中，用不含过氧化物的乙醚50ml洗脱柱子，收集洗脱液置105℃：干燥至恒重的蒸发皿中挥发至干 一、微晶纤维素 取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液(取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色(2015版药典二部麻醉乙醚项下过氧化物测定法 P1222)。 如不符合规定，可用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤1 次，重蒸，弃去首尾5%部分，馏出的乙醚再检査过氧化物，应符合规定。（2015版药典四部维生素A测定法项下附注2 P95） 一、微晶纤维素 鉴别2 黏度测定 取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃±0.1℃：水浴中，约5 分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7?1.0mm，选用适宜黏度计常数) ，照黏度测定法，25℃±0.1℃水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1 ，按下式计算供 试品溶液的运动黏度v1: v1 = t1 ×k1 一、微晶纤维素 分别精密量取水和lmol/L双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5 分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0 .5?0. 6m m ,黏度计常数K2约为0.01)，照黏度测定法，25℃±0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t2按下式计算空白溶液的运动黏度V2: V2 = t2 ×k2 一、微晶纤维素 照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel=v1/v2 根据计算所得的相对黏度值ηrel，査附表，得[η]C值{特性黏数[η](m l/g )和浓度C(g/100ml)的乘积}，按下式计算聚合度（P )，应不得过350。 P=95[η]C/m 式中m 为供试品取样量，g，以干燥品计算。 二.玉米淀粉 1.性状 10版药典规定在冷水中不溶，15版改为在水中不溶。冷水指2~10℃。 2.灰分 10版药典规定玉蜀黍淀粉不得过0.2%，15版改为0.3%。 3.铁盐 10版药典规定不得过0.002%，15版改为0.001%。 4.外来物质 15版新增项目，取鉴别（3 )项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。 5.重金属 15版新增项目，含重金属不得过百万分之二十 6.二氧化硫 15版操作法改变，同中药材操作方法。 三、蔗糖 相比10版药典取消了微生物限度 四、硬脂酸镁 15版增加了镉盐和镍盐，采用原子吸收法测定 镉盐不得过0.0003%