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前言 材料科学是研究材料性质、结构和组成、合成和加工、材料的性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段表征 为评定材料质量，改进产品性 能和研制新材料提供依据。 前言 分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器设备。? 前言 必须注意： 1）?选择一个合适方法并不容易； 2）?大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高； 3）?仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但 化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好； 4）?从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。 仪器分析校正方法 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有三： 标准曲线法； 标准加入法； 内标法。 1）? 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 标准曲线法的准确性与否和两个因素有关： 标准物浓度配制的准确性； 标准基体与样品基体的一致性。 2）标准加入法（Standard addition method） 优点：基体(matrix)相近，或者说基体干扰相同； 缺点：麻烦，适于小数量的样品分析。 3）? 内标法（Internal standard method） 该法可以说是上述两种校正曲线的改进。可用于克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差。 说明： 当待测物与内标物的响应值的波动一致时，其比值可抵消因仪器信号的波动和操作上的不一致所引起的测定误差； 例如：Li可作为血清中K，Na测定的内标物（Li与K，Na性质相似，但在血清中不存在）。 但寻找合适的内标物（与待测物性质相似而且仪器可以识别各自的信号），或重复引入内标物往往有一定的困难，因此，寻找合适内标物是十分费时的。 选择分析方法的几种考虑 所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 对分析结果的准确度要求如何？ 样品量是多少？ 样品中待测物浓度大小范围是多少？ 可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 样品基体的物理或化学性质如何？ 有多少样品，要测定多少目标物？ 热分析法 热分析法是测量物质的质量、体积、热导或反应热与温度之间关系而建立起来的一种方法。 热分析技术是仪器分析方法之一。 1887年法国Henry Lonis Le Chatelier 教授创立了热分析方法。 ICTAC(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry) 热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 热分析法 包括三个内容： 程序控制温度： T=ψ(t)，指以一定速率升（降）温。 选择一种观测的物理量P。 P直接或间接表示为温度关系。 P=f（T或t） 九类17种 热重法（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC)和动态力学热分析（DMTA)等 热分析法 热分析法的特点： 应用的广泛性 一般用于定性分析的灵敏度不够； 用于定量分析时具有无需分离、不用试剂、分析快速的优点，但准确度不理想 方法和技术的多样性 发展趋势： 多种分析仪器联用 11. 差热分析技术 Differential Thermal Analysis(DTA) DTA：在程控温度下，测量物质和参比物之间的温差与温度（或时间）的关系。 差热曲线或DTA曲线：描述这种关系的曲线。 本质：与焓变测定有关 11.1 差热分析的基本原理 加热、冷却→物理、化学变化； 吸热或放热现象。 热效应→晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融； 氧化还原、分解、脱水和离解等 无热效应←玻璃化转变→比热容等 焓变→温度变化，质量不一定改变 11.1.1 DTA仪器的基本原理 1.DTA的基本原理 将试样S和参比物R置于以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环境中，记录下试样和参比物之间的温差△T，并对时间或温度作图，得到DTA曲线。 DTA示意图 热电偶与差热电偶 热电偶 差热分析的关键元件； 产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变化； 能测定较高的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化学变化，高温