74 条件选择与定量方法.pptVIP

第七章 原子吸收分光光度分析法 7.4.1 试样的预处理与制样 7.4.2 测定条件的选择 7.4.3 干扰及其抑制 2. 物理干扰 3. 化学干扰 (2) 化学干扰的抑制 ③饱和剂——加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 内容选择： 7.4.1 试样的预处理与制样 7.4.2 测定条件的选择 7.4.3 干扰及其抑制 第四节 实验条件的选择 1.试样制备 过筛、脱壳、粉碎、溶解、分离、纯化和浓缩等。如果样品为溶液，可直接用于分析或经稀释后再进行分析。 2. 试样消解 消解方法有碱熔法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等，可以根据样品的类型和待测元素的性质来选择消解方法。 3. 分离和富集 分离富集：沉淀、萃取、离子交换、吸附、浮选、电解等。 (1) 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线。 (2) 通带（调节狭缝宽度） 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时，选较大的通带，反之(如测过渡及稀土金属)，宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流 　在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 (4) 火焰：依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度 　调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 1. 光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： （1）分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 （2）空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 （3）灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。 指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 （1） 化学干扰的类型 ① 待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a. 钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物; b. 硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 ② 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： ① 释放剂——与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 ② 保护剂——与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA–Ca2+，避免磷酸根与钙作用。 例：用N2O–C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mg·L-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 ④电离缓冲剂——加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。 结束 7.1 概述 7.2 基本原理 7.3 原子吸收光谱仪 7.4 实验条件的选择 7.5 定量分析方法与评价 7.6原子吸收光谱法的应用 * *