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食品安全检测 摘要：随着社会经济的不断进步，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全检测成为备受关注的热门话题。“三聚氰胺事件”“苏丹红事件”“瘦肉精事件”“地沟油事件等诸如此类，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故导致人们沉浸在担忧食品安全隐患上，这不仅降低了人民的生活的质量，更主要是妨碍了中国道德建设以及国民经济的发展，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。 关键词：食品安全检测新技术 三聚氰胺 食品安全检测的重要性 食品是人们赖以生存的基础，食品安全的重要性不言而喻。但是，近年来接二连三爆出社会食品安全问题使得我们深陷对食品安全的恐慌的之中。2008年爆光了三鹿毒奶粉事件，婴幼儿因使用被三聚氰胺污染的奶粉而患肾结石，据报道因此而接受门诊治疗的婴幼儿几近四万人。2006年，上海市出现含瘦肉精的猪肉，300多人食用后出现中毒现象，会出现头晕、恶心、手脚颤抖等症状，严重的甚至心脏骤停致昏迷死亡。而骇人听闻的地沟油事件更是屡禁不止，在全国各地频繁的发生，造成多起恶性食品安全事件。由此可见，我国的食品安全现状令人堪忧。在这种背景下，食品安全的检测问题显得尤为重要。 食品安全检测 三聚氰胺 三聚氰胺本是一种用途广泛的化工原料，将其加入牛奶或奶粉中可以提高蛋白质检测的含量。某些不法分子就利用这点来牟利。三聚氰胺的分子式为C3N3H6，长期被人或动物摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，尤其会对婴幼儿的身体造成严重损害。一般认为，三聚氰胺不会通过环境污染的方式进入食品原料中，但是三聚氰胺作为塑料制品的添加剂，可能会通过食品包装游离进入食品中，某些塑料包装的饮品中均含有微量的三聚氰胺。2007年6月14日，农行行业标准NY/T1327-2007饲料中《三聚氰胺的检测》中规定测定饲料中三聚氰胺的含量方法为高效液相色谱(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC—MS）。2008年10月07日，国家标准GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中规定原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法为高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱一质谱/质谱法(LC—MS/MS)和气相色谱一质谱联用法。2008年10月15日，国家标准GB/T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》中规定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法(ELISA)、离子交换色谱一紫外检测法等。 1.1高效液相色谱法(HPLC)1191 试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取 液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度2mg/kg一10mg/kg浓度范围内，回收率在80％～1 10％之间，相对标准偏差小于10％。 称取5g试样，准确加入50ml 10zg/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30ml转入离心管。在10000r/min离心机上离心5min。分别用3ml甲醇，3ml水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取l0ml离心液分次上柱，控制过柱速度在lml/min以内。再用3ml水和3ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇3ml洗脱。洗脱液50％氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡lmin，过0.45um滤膜，上机测定。 1.2气相色谱一质谱联用法(GC—MS和GC—MS/MS） 试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式(SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM)，用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中GC—MS法在添加浓度0.05mg/kg~1mg/kg浓度范围内，回收率在70％～110％之间，相对标准偏差小于10％；GC—MS／MS法在添加浓度0．005mg／kg—lmg／kg浓度范围内，回收率在90％一105％之间，相对标准偏差小于10％。 GC—MS法，称取lg(精确至0．01g)试样于50ml具塞塑料离心管中，加人25mL l％三氯涡漩振荡30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心 试管，以不低于4000r/min离心10min。上清液待净化。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用3mL 5％氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50℃下