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有机化学实验整理 实验1-1蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。 【注意】 温度计水银球位于支管口处 冷却水 ③沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏 要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸，使液体平稳沸腾蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的 实验1-2苯甲酸的重结晶 重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 【溶剂要求】 ①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。 【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。② P19萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。 1、萃取包括液液萃取和固液萃取。 2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等 萃取剂的选择 ①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应 ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。 实验2-1乙炔的实验室制取 反应方程式：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑ 2①电石与水反应非常剧烈，为减缓电石与水的反应速率，实验时常滴加饱和食盐水。②因电石中往往含有杂质硫化钙，反应后产生H2S，H2S具有还原性，可使酸性KMnO4溶液褪色，影响乙炔的性质检验，故用CuSO4把H2S除去。③点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象分别是：甲烷→淡蓝色火焰；乙烯→明亮的火焰，有黑烟；乙炔→明亮的火焰，有浓烟。 思考与交流：实验室制溴苯、硝基苯的实验方案： （1）溴苯的制取：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。? （2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考 ① 配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（注意酸加入的顺序） ② 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混和均匀。 ③ 将大试管放在50－60 ℃的水浴中加热约10 min，实验装置如图2-5所示。 ④ 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。 ⑤ 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。 纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。 （一）苯的硝化反应? 1. 反应方程式： 2. 实验中，浓HNO3、浓H2SO4的作用如何？ 浓HNO3是反应物（硝化剂）；浓H2SO4是催化剂和脱水剂。 3. 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50-60℃以下，这是为何？ ①防止浓NHO3分解? ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发? ③温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯） 4. 盛反应液的大试管上端插一段导管，有何作用？ 冷凝回流（苯和浓硝酸）5. 温度计的水银球的位置和作用如何？ 插在水浴中，用以测定水浴的温度。 6. 为何用水浴加热？放在约60℃的水浴中加热10分钟的目的如何？为什么应控制温度，不宜过高？ 水浴加热，易于控制温度.有机反应往往速度缓慢，加热10分钟使反应彻底。①防止浓NHO3分解? ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发?③温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯） 7. 制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何?怎样洗涤而使之恢复原色？??? 淡黄色（溶有NO2，本色应为无色），油状液体，密度大于水，不溶于水，有苦杏仁味，多次水洗或NaOH溶液洗涤。 （二）苯跟溴的取代反应? 1. 反应方程式： 2. 装置中长导管的作用如何？导气兼冷凝.冷凝溴和苯（回流原理） 3. 所加铁粉的作用如何？ 4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？ 白雾是氢溴酸小液滴，由于H