药物分析08第八章 杂环类药物分析幻灯片.pptVIP

* 气相色谱法 气相色谱法 分离效能好、灵敏度高、选择性好、用量少、分析速度快 有机碱或其盐类均可直接GC分析，但盐解离的酸对色谱柱和检测器会损害，因此一般将生物碱盐的水溶液先碱化，用有机溶剂提取游离碱后再分析。 * 高效液相色谱法 离子对色谱法 原理： 将待测组份的反离子加入流动相中，与呈离解状态的药物作用，生成可逆的离子对化合物。 测定杂环类药物中吡啶类、喹啉类等药物时，主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠）或其他盐类。 影响条件： 流动相一般呈酸性，以利于生物碱的离解；离子对试剂的非极性部分越大，形成的离子对分配系数越大，保留时间越长（十二烷基磺酸钠＞庚烷磺酸钠＞戊烷磺酸钠）。 * 酸度 东莨菪碱碱性很弱，对石蕊试纸几乎不显碱性反应。 氢溴酸东莨菪碱为强酸弱碱形成的盐，通过其5%水溶 液的pH值为4.0～5.5，来控制本品中的酸性杂质。 其他生物碱 氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查 本品水溶液+氨试液 不混浊 合格 混浊 存在其他生物碱 + KOH试液 混浊（东莨菪碱） * 易氧化物 主要是检查本品在生产中可能引入的阿扑阿托品及其它含有双键的有机物质，可使KMnO4溶液褪色。 * 第四节 吩噻嗪类药物 R’: -H、-Cl、-CF3、 -COCH3、-SC