清华大学材料显微结构分析07X光化学分析.ppt

对于： 联合求值困难。 要从实验中求，数据至今有限也不可测全。 所以将KZ 分离出，单独求KA 等效公式： (三) 吸收校正因子KA： 求： 但是Ci 未知！ ho变化对 (三) 吸收校正因子KA： 所以可取： 影响不灵敏， （四）荧光校正因子KF: 如果试样中B元素的K系X射线对待测A元素能产生荧光增强，其增强效应： * 必须求出可能激发A荧光的各元素的影响 Wk: B元素K层电子的荧光产额，也就是B元素 产生K系X光的能力，其余系也相同。 被检测元素的荧光强度与原激发强度比 CB: B元素的wt% 0.5: 考虑B对A有荧光效应时有50%进入试样不被检测。 ：电离分数 从 吸收的跳跃比： : 如果B能激发A荧光，即A对B的吸收有一突变。 （四）荧光校正因子KF: 相对电离 分数为: A对B的吸收增强; 跳跃到 , 相当于 元素A的K吸收边 X,Y:是与take-off Angle 有关的吸收参量 : 试样对B元素的质量吸收系数 B: B 原子量 A: A 原子量 : A元素对B的K系列的质量吸收系数 分别求出各元素对A的荧光增强后求和， 其余元素的校正也同理。 : 未知循环迫近 （四）荧光校正因子KF: f(Ci):ZAF校正因子， 为Ci 的函数。 （五）关于Z. A.F校正中的循环迫近问题 Ci：各元素i 的wt% 设为 : KZ.KA.KF与Ci 均有关，Ci 又是未知量。 采用循环逼近的方法， 令： 实验、上课安排： 实验计算： PMN-PT-PZ铁电陶瓷的织构的取向分布函数测定 第十一周 十一月二十八日周五 2. 上课： 第十二周 十二月五日周五 实验计算： PMN-PT-PZ铁电陶瓷的织构的取向分布函数测定 相同极化电压不同极化温度试样 一. 求极化后PMN-PT-PZ陶瓷的织构的 三. 作极化后PMN-PT-PZ陶瓷的织构的反极图 . 二. 求所作试样PMN-PT-PZ陶瓷的实际晶格常数 . 四. 为什么试样的XRD花样特征与JCPDS卡81-0861的PMN数据存在差异? 样品编号 0# 1# 2# 极化电压 无极化 5000 4500 * * * * * * * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 X光化学分析 理论基础： 莫塞莱定率 分光(展谱)原理 因试样中所有元素的特征X线同时被激出！ 1.WDS：Wave Dispersive Spectroscopy 　　　　　利用波动性? 逐一展谱 2.EDS：Energy Dispersive pectroscopy 利用粒子性h? 同时展谱 两种展谱方式 四. X光荧光定量分析 (2) 基体增强效应： 被检元素特征X射线被基体中其它元素所吸收； (1) 基体吸收效应： 不成线性关系，原因为基体效应。 ?待测?基体某元素 ?待测?基体某元素 基体效应例 不成线性关系。 吸收限波长? 质量 吸收 系数 ?m FeK?:1.9373, K?吸收:1.7433 MoK?:0.7107 NiK?:1.6592 若测Ni？ ? 物质对X线的吸收 (1) 基本参数法：理论计算，由数学模型及计算机编程。 定量分析： (2) 经验系数法：用经验方法来确定一种元素对另一种元素的基体效应 *应用举例 混合物中i元素的 混合物中第 i 元素的相对荧光强度 纯i相的 n种元素试样 令： ：混合物中第i 元素重量百分比 ：纯i元素重量百分比 K 应是基体各元素 j对 i元素影响的总效果。 那么有： 代表j 元素(包括 i)对i 元素的基体效应的影响因子。 Qij： 令： ∴ ∵ 设： 有n种元素，显然有 即把激发源的多色谱线看成某种有效波长的增强效应?削弱的低吸收效应的近似处理。 关键求 个 试样有A,B,C三元素， (1) 配三个wt%已知的标准混合试样 应用举例： 找出纯A,B,C三标样 求第 i 元素的Ri 实验条件完全一致。 (2) XRF测三混合标准试样及纯A,B,C三标样， 求出各： 同理求： (3) 求各元素j 对i 元素的影响因子 对待测试样及各纯A,B,C作XRF， 求出各 (4) 实测： 应用已求得的 解 求得 VI. 电子探针X射线微区分析 （EPMA） 一. EPMA定量分析 (一) 定量分析