化学-第三章解剖.pptVIP

Event Name Here BEA Confidential 常量分析 一般无需基准物 相对误差小于0.2% 操作繁琐、费时、灵敏度低 第1节 挥发法 第2节 萃取法 第3节 沉淀法 三、沉淀的纯度及其影响因素(自学) 四、沉淀的类型与沉淀条件 五、沉淀法中的计算 第5节 应 用 2、分析结果计算 分析结果常按百分含量计算 * * 第3章 重量分析法 重量分析法简称重量法，是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。 可分为：挥发法、萃取法、沉淀法 特 点 应用于： 药品的含量测定、干燥失重、炽灼残渣以及中草药灰分的测定等 挥发法 是利用加热等方法使试样（m0）中挥发性组分气化逸出或用适宜的吸收剂(w0)吸收直至恒重，称量试样减失的重量(m1)或吸收剂增加的重量(w1)来计算该组分含量的方法。 P%=(m1-m0)/m0×100% or P%=(w1-w0)/m0×100% 计算式 二、操作过程 “恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在0.3mg以下。 （恒重） 吸收剂w0 计算 转化为某种挥发性物质↑ 加热∕ 加试剂 称量 m0 试样称重m1 挥发性物质↑/ 转化为某种挥发性物质↑ 试样 加试剂 吸收剂称重w1 （恒重） 萃取法：取一定量试样(m0)，溶解，采用溶剂萃取法使待测组分与其它组分分离，再挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物的重量(m1)，求出待测组分含量。 P%=m1/m0×100% 可分为液-液萃取法和液-固萃取法 三、应用 生物碱、有机酸、皂苷等总成分的测定 例：山豆根中总生物碱的含量测定：取一定量山豆根提取液，加氨试液使成碱性，使生物碱游离，用氯仿分次萃取直至生物碱提尽为止，合并氯仿液，过滤，滤液在水浴上蒸干，干燥、称重，计算，即可测出山豆根中总生物碱的含量。 一、沉淀重量法及其操作步骤 1、定义：是利用将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将析出的沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧，转化为可供最后称量的化学组成，根据该化学组成的重量，计算被测组分含量的方法。 2、沉淀形式与称量形式 沉淀形式：沉淀反应生成沉淀的化学组成 称量形式：沉淀经处理，供称量的化学组成 3、试样的称取和溶解 称取量须适当。 太多，沉淀量过大，过滤、洗涤困难； 太少，称量误差大，结果准确度降低。 晶体沉淀为0.1～0.5g、 非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜 常用溶剂是水。体积100～200mL为宜。 4、沉淀的制备 对沉淀形式的要求 ▲溶解度小，沉淀完全程度大于99.9％ 。 ▲沉淀纯度高 。 ▲易过滤、洗涤，易转变为称量形式 。 对称量形式的要求 ▲确定已知的组成 。 ▲必须十分稳定 。 ▲摩尔质量要大 ，减少称量误差 例：重量法测Al3＋，用氨水沉淀为Al(OH)3，灼烧成Al2O3 称量。亦可用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝(C9H6NO)3Al，干燥后称重。0.1000g铝可获得0.1888g Al2O3或 1.704g(C9H6NO)3Al。 5、沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 过 滤 洗 涤 选择洗涤液的原则 ： ▲溶解度小、不易生成胶体的沉淀，用水洗 ； ▲溶解度大的晶形沉淀，用沉淀剂稀溶液或沉淀的饱和溶液洗涤； ▲溶解度较小的非晶形沉淀，用热的挥发性电解质（如NH4NO3）的稀溶液进行洗涤。 烘干与灼烧 目的：使沉淀形式转化成称量形式。 烘干：除去水分或挥发性物质。 110～120℃烘干40～60min，恒重 灼烧：沉淀的水分不易除去（如BaSO4）或沉淀形式组成不固定如Fe(OH)3·XH2O，则需经高温灼烧后转变成组成固定的形式。 二、沉淀的溶解度及影响因素 1、同离子效应 定义：当沉淀反应达到平衡后，若向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，则可使沉淀的溶解度降低的现象。 应用：常加入过量沉淀剂 ；用沉淀剂的稀溶液洗涤沉淀。 一般过量50％～100％；难挥发