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SrTiO3陶瓷 TEM明场像 SrTiO3陶瓷 TEM暗场像 明场像与暗场像实物图片 * 制样与应用 透射电镜专用铜网 支持膜 超薄碳膜 小于10nm的粒子 微栅 管状、棒状、纳米团聚物 普通碳膜 形貌观察 * * 支持膜的分类 无孔碳支持膜系列 碳支持膜:碳支持膜厚度10-20nm,具有抗热性和导电性,推荐选用230目载网 纯碳支持膜:当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择,碳支持膜厚度20-40nm, 适合观察10nm以上的样品,推荐选用400目载网 薄纯碳支持膜:当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品,碳支持膜厚度 7-10nm,适合分散性较好,带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样品 超薄碳支持膜:碳膜厚度3-5nm,适合观察10nm以下,分散性较好的纳米材料, 有孔碳支持膜系列 微栅支持膜:能达到无背底观察的效果,推荐选用230目载网 纯碳微栅支持膜、FIB微栅支持膜 等 非碳材料支持膜 无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜 等 透射电镜样品制备方法 材料研究用的TEM试样大致有三种类型: 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。 分散:用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散成悬浮液。 镀膜:用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥(或用滤纸吸干)后,再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。 1、粉末样品制备 块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等. 适用于生物试样 适用于金属材料 适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料,如半导体、单晶体、氧化物等。 无机非金属材料大多数为非导电材料,上述方法均不适用。60年代初产生了离子轰击减薄装置后,才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。 2.薄膜样品的制备 复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来,常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型和萃取复型。 对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口,除在必要时进行清洁外,不需作任何处理即可进行复型,当需观察被基体包埋的第二相时,则需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面,使第二相粒子凸出,形成浮雕,然后再进行复型。 3、复型样品的制备 * * * * TEM的典型应用 1.形貌观察 晶粒(颗粒)形状,形态,大小,分布等 2.晶体缺陷分析 线缺陷:位错(刃型位错和螺型位错) 面缺陷:层错 体缺陷:包裹体 表面、界面(晶界、粒界)等 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系,杂质相的分布、与主晶相的关系等 4.晶体结构分析、物相鉴定(电子衍射) 5.晶体取向分析(电子衍射) 高岭石 蒙脱石 纤蛇纹石 叶蛇纹石 不锈钢中的网形位错 长石中的位错 由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上; 透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多; 经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上; 荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 * 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,习惯通称为“电子枪”。 会聚电子束;控制电子束电流大小,调节像的亮度。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。 金属(W)或单晶硼化物(LaB6)加热到高温时(2800K),发射出热电子。 把单晶钨做成细的尖端(发射体),尖端表面在强的电场作用下(如107V/cm),电子被拔。 场发射分为冷场发射和热场(肖特基)发射 * * * 透射电子显微镜(TEM) 2013化学萃英班 肖俊钊 周旭峰 胡静远 周洋 透射电镜简介 概念:透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 简史: 1933年,德国科学家卢斯卡(Ruska)和克诺尔(Knoll)研制出了世界上第一台透射电镜,到今天,透射电镜已经诞生了70多年,由电镜应用而形成的交叉性学科——电子
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