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膨胀型阻燃剂中间体的合成研究 Study on Synthesis of Intumescent Flame Retardant Intermediates 目 录 中文摘要、关键词 I 英文摘要、关键词 II 引 言 1 第1章综 述 2 1.1阻燃剂的简介 2 1.1.1阻燃剂的分类 2 1.1.2阻燃剂阻燃机理 4 1.1.3阻燃剂的发展现状及方向 5 1.2膨胀型阻燃剂简介 6 1.2.1膨胀型阻燃剂的阻燃机理 6 1.2.2膨胀型阻燃剂的种类及应用 7 1.2.3膨胀型阻燃剂的优点、存在的问题和改进 9 1.3本课题研究的内容及意义 11 第2章 实验部分 12 2.1实验主要原料与仪器 12 2.1.1主要实验原料 12 2.1.2实验主要仪器 12 2.2合成路线 13 2.2.1 1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）的合成路线 13 2.2.2二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）的合成路线 13 2.3合成步骤 13 2.3.1化合物Ⅰ的制备 13 2.3.2化合物Ⅱ的制备 13 2.4红外光谱分析 14 2.5热失重分析 14 第3章结果与讨论 15 3.11-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）的影响分析 15 3.1.1反应温度的影响 15 3.1.2反应时间的影响 15 3.1.3原料配比的影响 16 3.2二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）影响分析 16 3.2.1加料方式对化合物Ⅱ的产率的影响 16 3.2.2原料配比对产率的影响 17 3.3季戊四醇磷酸酯红外光谱图的表征 17 3.3.1季戊四醇磷酸酯化合物Ⅰ的红外光谱图表征 17 3.3.2季戊四醇磷酸酯化合物Ⅱ的红外光谱的表征 18 3.4季戊四醇磷酸酯的热重分析 19 3.4.1季戊四醇磷酸酯化合物Ⅰ的热失重图 19 3.4.2季戊四醇磷酸酯化合物Ⅱ的热失重图 20 结 论 21 致 谢 22 参考文献 23 膨胀型阻燃剂中间体的合成研究 摘要：本文是以季戊四醇和三氯氧磷为原料合成了两种膨胀型阻燃剂中间体，分别是双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）和二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）。第一步讨论了物料配比、反应温度和反应时间对化合物Ⅰ产率的影响，结论表明：化合物Ⅰ的反应溶剂二氧六环，反应的摩尔比n(POCI3)：n(季戊四醇)=1:0.9，梯度升温7h，乙醇提纯重结晶，产率86% 。第二步讨论了分批加入化合物Ⅰ和原料配比对化合物Ⅱ的影响，结果表明：乙腈作溶剂，反应的摩尔比n(化合物Ⅰ)：n(POCI3)=1.9:1，反应温度是75~80℃，产率78%。 用红外光谱图的方法表征了产品的结构；热失重数据表明：化合物ⅠⅡ 具有良好的热稳定性和成炭性，他们的初始热分解温度分别是270℃和340℃，在600℃时残炭率分别为58.918%、56.751%。 关键词：膨胀阻燃剂 季戊四醇磷酸酯 中间体 合成 Study on Synthesis of Intumescent Flame Retardant Intermediate Abstract：This article is based on pentaerythritol and phosphorus oxychloride as raw materials created two intermediate of intumescent flame retardant, Synthesis of intermediate for flame retardant caged bicyclic phosphate.1-oxo-4-hydroxymethy1-2,6,7-trioxa-1-phospha-bicyc- lo[2,2,2]octane(compound Ⅰ) , and bis(2,6,7-trioxa-1-phospha-bicyclo[2,2,2]octane-4-methanol) chlorophosphate (compoundⅡ) is synthetic study. In the first step, the effects of molar ratio, reaction temperature, time and other factors on the produc