酸酐單體(DAH-1)合成.pptVIP

藥品(1)： 1,3-Bis(4-hydroxyphenyl)prop-2-en-1-one * 加熱80OC攪拌24hr STEP1. 將4-Hydroxybenzaldehyde(12.2 g ， 0.1 mol)、 1-(4-hydroxyphenyl)ethanone (13.6 g ， 0.1 mol) 、piperidine (40 mL) STEP2 將混合物倒入 1000 mL水 STEP3 加入1 mol / L鹽酸調整溶液的pH值低於1 STEP4 用乙醇和水(1：10)混合進行過濾再結晶 靜置12hr STEP5 得到1,3-Bis(4-hydroxyphenyl)prop-2-en-1-one 產率50%. 反應機構 * 藥品(2)： 1,3-Dioxoisobenzofuran-5-carbonyl chloride 加熱到回流溫度約75OC 攪拌12hr STEP1 將1,2,4-Benzenetricarboxylic anhydride (38.4 g ， 0.2 mol) 和SOCl2 (50 mL ) STEP2 在減壓下將多餘的SOCl2移除 STEP3 得到1,3-Dioxoisobenzofuran-5-carbonyl chloride 產率98% 反應機構 藥品(3)：1,3-Bis(4-(2-hydroxyethyl