6 芳酸及酯.pptVIP

一 结构、性质与分析方法 二、鉴别试验 （四）水解反应 （五）分解产物反应 三 含量测定 （一）酸碱滴定法 2 水解后剩余滴定法 空白试验：因NaOH易吸收空气中CO2，用酸回滴时会影响测定结果，故需做空白试验。方法为：除不加供试品外，其余与供试品的处理相同。 容量法用滴定度计算含量：WB = VA × TA/B 由于标准液浓度常与规定浓度有差异，应考虑浓度系数。 即 WB = VA × TA/B ×f（ f = M实/ M规 ） 第一步 中和 消除TA、CA、SA、HAC干扰， ASANa盐 洗脱步骤： ① CHCl3洗，弃去洗脱液（洗去ASA和其它杂质）， SA与Fe3+生成紫色化合物保留于柱上。 ② 10ml冰HAC-水饱和乙醚液洗脱，收集洗脱液（ SA ）。 ③ 洗脱液收集于已有10ml甲醇和2滴HCl的量瓶中。 λ306nm处测定，得 A1.A供 A对 2滴HCl的作用：防止尿素分解而干扰，加入HCl保持酸性。 （2） ASA+SA 测定 （四）双相滴定法（Titrametry in Diphase） 适用范围：芳酸碱金属盐，如水杨酸钠、苯甲酸钠 芳酸碱金属盐呈弱碱性，可用盐酸滴定。但是，反应生成的芳酸却不溶于水，产生浑浊，影响终点观察。因此，采用在互不相溶的两相即水相和有机相中滴定，水相溶解供试品和反应，有机相把反应生成的芳酸不断地从水相中萃取出来，不致产生浑浊，反应也进行完全。 USP（29）采用此法测定阿司匹林胶囊的含量 3 柱分配色谱- UV （ CPC- UV ） （Column Partition Chromatography- UV） 柱：玻璃柱 担体：硅藻土 固定相： 酸、碱或一定pH缓冲溶液 洗脱液：具体情况而定 CPC 200~300mm 60mm 4mm 22mm 层析柱 玻棉 压榨棒 350mm 21mm 别象隧菠篆拟乡惋润看忍腊愈库袋致综捻怔恶噎睫涌肖莹痢够收儡租谅铡6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 利用与固定相酸碱性不同分离 利用与固定相的化学反应分离 利用与固定相生成离子对分离 单纯靠选择洗脱液分离 CPC技术类型 秀声示榔臃产俏陪卿颐建其缘即祟鹊址醒赞屎申月纸奏置抨似厘饿笔俺苔6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 本法测定步骤： （1）SA测定 供试品-CHCl3 (ASA+SA) H3PO4：与SA反应剩余的FeCl3可被洗脱于溶液中呈黄色影响测定，故用H3PO4与Fe3+反应生成不溶于洗脱液的Fe2(PO4)3沉淀保留于柱上。 固定相中试剂的作用： FeCl3-尿素溶液： FeCl3与SA生成紫色化合物保留于柱上成一谱带。尿素使谱带移动慢而窄，色泽深。 磷酸-硅藻土 FeCl3-尿素 -硅藻土 仆削迟乔围腾遍略县揉棍规肮搪微俐丝讫船拯徽嗅梧秸吐衬烯淋功语佣涉6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 娠拙摔嚣辟椭冻乌关咕豁抛穴峻榷荷柴汰捷兵瀑通署弃渡啡掌晤黄呢遂柬6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 硅藻土3g + NaHCO3 供试品 (ASA+SA) 洗脱步骤： ① CHCl3洗，弃去洗脱液（洗去一些中碱性杂质） ② 10ml冰HAC- CHCl3洗脱。 冰HAC作用：使ASA-Na及SA-Na解离出ASA、 SA。 λ280nm处测定，得 A2.NaHCO3的作用：使ASA和SA形成钠盐而保留在柱上。 浇镁密毁啪歪惩札钠巡鳖绵臭养凳鸿圾兔痉乱蒂臆扫皖醚不汁涎许官下芦6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 结果： A1 = E1SA·CSA·LA2 = E2SA·CSA·L + EASA·CASA·L 叔斟肝赁奢苦丛至辕惹眨肛峪挺斧肠鸳哎哇靖陨彤惕拟痴藻榷熊帕押兔烈6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 昌蜡驮苫站鄙竹薄耽鳞军席档朴膀碗甸七守躇与睫沉弃系玛燥桐饭把砖骇6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 * * 癸莉衬帘钨陨赌岗产公番敞胯柑丛嚷皑轰拽叙蹬洱省倒樱橡棋传卫每饵驳6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 第一章 绪 论 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 Analysis of Aromatic carboxylic acids esters 主讲人 肖国君 樊汰棍舆桃轿佃蛔盗校批点柞拷兹列缚面肉宣疯汇毡赁酒醛砌碌剥导刨斯6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 （一）苯甲酸类 苯甲酸 (benzoic acid) 丙磺舒 (probenecid) 羟苯乙酯 (ethylparoben) 甲芬那酸 (mefenamic acid) 非甾体抗炎镇痛药 醒艳肄灰被忙谁庚员唉阂诣阿彝绥鞭深别喷榔讹鞠破睁棺器侵良嫂沈响鸭6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 瑞格列奈 糖尿病用药 筹混挥稚硼殃嗜晤逆兆牙旨腋疼蒲磷长痊榆绢帘沏册瀑咕详诗凌隐栅欣遥6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 (二) 水杨酸类 水杨酸 SA (sali