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汞形态流程（C18柱）连接色谱柱前，应先用超纯水将管路清洗干净。1、500mL超纯水（还是10%甲醇水溶液）2、打开排液阀按purge,3分钟清洗完成3、关闭排液阀，流速设定5mL/min,按pump，大约15分钟关闭pump（泵压力一般4-10MPa）；调低流速1mL/min低流量送液的同时连接色谱柱，4、把毛细管（带进样针）插入相应的反应溶液中，点击软件上转动蠕动泵图标，各种试剂参与反应；点击采集按钮，开始采集基线，待基线基本稳定后，开始测量仪器指标、 标准系列及样品。 5、在测试结束后，用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子 30 分钟以上，如果仪器长时间不用，还需再用 10%甲醇水 溶液清洗 30 分钟以上，最后用纯甲醇充满色谱柱，防止微生物产生。 更换去离子水，冲洗形态预处理装置部分（LA-100）管路，最后排空液体，关闭载气，并打开压块，放松泵管。 ? 关闭形态分析仪检测器、形态预处理装置（LA-100）、微 机电源。 务必在停泵状态（STOP）下连接色谱柱，按照色谱柱流动方向连接好后，运行泵，若柱压稳定，同时色谱柱出口液体匀速流出，即为正常。 As形态分析1、汞流动相配制500mL1.1需5%甲醇，25mL；1.2需4.62g/L（0.06mol/L）乙酸铵（醋酸铵）2.31g；1.3需1.2g/L 半胱氨酸（2-氨基-3-巯基丙酸）0.6g。 2、在线紫外消解时溶液配制2.1【载流剂】盐酸溶液（10%）：量取50mL优级纯浓盐酸，小心倒入450mL 水中，摇匀。2.2【还原剂】氢氧化钠溶液 （5g/L） ：称取氢氧化钠2.5克，溶解于 500mL去离子水中，搅拌均匀。硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾 10克，溶于 5g/L的氢氧化钠溶液 500mL 中，搅拌均匀。2.3【氧化剂】过硫酸钾溶液（UV） (10g/L):称取过硫酸钾 5 克，溶于 2g/L氢氧化钠溶液 500mL 中，搅拌均匀。过硫酸钾溶液最好当天使用前配制。3、高压泵及色谱柱清洗试剂配制3.1超纯水：超声波超声 15 分钟脱气，备用。3.2 需10%（V/V）的甲醇水溶液：量取 100mL 色谱纯的甲醇，小心倒入 900mL 超纯水中，超声波超声 15 分钟脱气，备用。注意 ：每天的实验结束后，先用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子 30分钟，如果仪器用长时间不用，还需再用 10% （V/V ）的甲醇水溶液洗 清洗 30 分钟 。C-18柱需用纯甲醇充满色谱柱封存保护。4、标准溶液? 混合标准溶液需每天使用前配制；在测试结束后，阴离子交换柱用超声波脱气之后的超纯水清洗液相泵和色谱柱 30 分钟，防止缓冲盐析出堵塞液相泵和色谱柱，C18 柱，需用 10%（V/V）的甲醇水溶液清洗 30 分钟,长期不用(1 个月),需用甲醇冲洗封存；在测试结束后，用清水冲洗形态预处理装置（LC）的管路，排空液体，关闭载气，并打开压块，放松泵管；前处理回收率、检测限、精密度