EVA凝胶交联度测试2.docVIP

EVA交联度测试 实验原理： 通过测定交联EVA产品中凝胶的含量来确定交联度。将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。 实验仪器与试剂： 仪器： 大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。 加热套或恒温油槽。 回流冷凝管。 支架和夹子。 真空烘箱。 120目不锈钢网 精度为1/10000的托盘电子分析天平。 干燥器 试剂： 二甲苯A.R，分析纯或化学纯。 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。 实验步骤： 先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。 将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。 将袋口折边钉上，构成试样包。试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。 结果计算： W1：三边封口一边开口的袋重。 W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋） W3：萃取并干燥后的试样袋重 交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100% 实验结果分析： 3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。 取样具体位置如下所示：（阴影部分为车间需切除的废料，白色位置为正常的产品） 样品编号 W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%） 样品型号 样品客户 样品位置 1 0.6764 0.8172 0.8077 93.25% T7 乔丹 中间部位 2 0.6411 0.7963 0.7924 97.49% 边缘部位 3 0.7729 0.9146 0.9162 101.13% 边缘部位 4 0.6997 0.8303 0.8346 103.29% 边缘部位 由上述结果可获知： 中间部位交联度在93.25%，越往边缘样品的交联度越高，在报废区域的交联度甚至超过了100%。 3号与4号样品交联度超过100%的原因可能为原样品中还存在未参与反应的交联剂，开始萃取时，与其他样品中溶入二甲苯的EVA单体反应，因此使质量超过原有质量。 由于3号与4号样品为报废产品，下一步工作计划为选取中间部位的样品继续进行多次测试，确定该方法的可重复性以及样品的交联度。 3月14日第二次试验 试验具体方法与第一次试验相同，样品选取为中间部位产品。 实验结果分析： 样品编号 W1 (g) W2 (g) W3 (g) 交联度（%） 样品型号 样品客户 样品位置 1 0.5846 0.7366 0.7385 101.25% T7 乔丹 中间部位 2 0.5463 0.6812 0.6888 105.63% 从上述结果可以看出，此次实验结果并不理想。试验失败的原因可能为： 试样内未交联的EVA未溶解在二甲苯中，进而导致试验失败。 试样从二甲苯溶液中取出后，未完全烘干，导致实验结果不准确。 针对上述原因，将获得的样品放入真空干燥箱内继续进行干燥，但是，获得样品质量依旧超过原样品质量。将样品包拆开后，将样品碎片除去以后，发现不锈钢网上有少量透明固体附着，疑为未交联的EVA。称取不锈钢网重量，发现较原来的网重多了0.02g左右，因此可判断是网上的EVA影响了此次试验的准确性。 并且，在两次试验完毕后，瓶底均有少量透明固体粘连在沸石上，故认为二甲苯中EVA含量已经接近饱和。又因本实验提及萃取剂二甲苯可反复利用，所以第二次试验使用的为前次试验的二甲苯，因此导致了上述原因。 综上所述，决定进行两组不同的试验以确定上述判断。将其命名为3组实验和4组实验。其中3组试验使用新的二甲苯进行试验，通过结果来判断。而4组实验则使用3组实验的二甲苯进行试验，但试验结束后，趁热取出，用少量热的二甲苯（未使用）洗涤数次，通过获得的结果来判断二甲苯是否能够再次使用。 3月16日第三次试验 试验具体方法与第一