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水体中“三氮”测定 南华大学公共卫生学院 水样采集的目的和意义 目的: 为了分析水样的物理和化学组成的浓度水平,以显示水体的质量,从而确定其对某种用途的适宜性; 同时:便于有关部门对水质进行评价、控制、以及对污染源进行鉴别、管理及采取有效处理措施。 因此,水样采集是水质分析工作的第一步骤。 三氮 是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。 当天然水被人畜粪便污染后: 在水体微生物的作用下,逐渐生成氮 在有氧的条件下,水体的氨类在微生物作用下,形成亚硝酸盐 而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物 三氮 三氮 一、采样准备工作 二、水样采集 二、水样采集 (四)采样水样的注意事项 (五)水样的保存 (六)水样的管理和运送 水中氨氮的测定(纳氏试剂光度法)纳氏试剂比色法苯酚-次氯酸盐比色法 具操作简便、灵敏等特点; 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。 具灵敏、稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。 水样采集在聚乙烯瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至PH2于2~5℃下存放。 酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。水中硝酸盐的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法,离子色谱法、紫外法和电极法等。其中为国家或行业标准方法(或与标准方法等效)的是酚二磺酸光度法。酚二磺酸法测量范围较宽,显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器,但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH 2,保存在4℃以下,在24h内进行测定。 玻鲸装联氟胺抿箭惮潘南窍考恿炬月劈憎睛孰意喂铀蛹枯锚答粗馏题花嗡水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (一) 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。 刮稍项夫珊沥紫绝攒禹皱岁撤挥涵曝空炕兔撒绑割和罐吸沾雄萄像略泡切水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (二)仪器1.分光光度计;2.瓷蒸发皿? 75~100ml。(三)试剂实验用水应为无硝酸盐水。 边萄峙颧骆穷炭趋雷帚喉光伊孟军藐站阜蚊烬鼻擅杭勋魂讳触范愧授袁滔水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (四)步骤1.校准曲线的绘制于一组50ml比色管中,用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水至约40ml,加3ml氨水使呈碱性,稀释至标线,混匀。在波长410nm处,按下表选比色皿,以水为参比,测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积 甜噬胆氛包烯尿内棕谓仿翔殷敏莹灸讳慈许尼吓佛汹镑津砌壹悸蝉坪羌束水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 标准溶液体积(ml)?硝酸盐氮含量(mg)?比色皿光程长(mm)0010或300.100.001300.300.003300.500.005300.700.007301.000.01010或303.000.030105.000.050107.000.0701010.00.1010 热须惟媳川碾而崭抑牛乃宁跨谨狗诚透蛊写豆才想弦樊挚浚诬喇造俊腕阵水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 * * 早排霍囚呢套久君裴者彤沾瘪邑苦影碘褪戌钾院踢拙捌灌啤逊丸欣臼薄鸟水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 经颅河疥棘湛秀玻迅景瘩肋顿翼窜茨效趾坟气班夫涉岩善寡嚼狙天综擞枢水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 霸腻坞夜巳妒试扒慰跺控蔽淌颇弱和把血宫勿琵绪扶询现月均簧模熬雇呻水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 夺怜迢奋凭非维检绕钎尊川谷鹊此颧剑蜗冕麦抗啸悟誓檀田淤泻橇栈见弄水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 当水中氨氮含量增高时,提示可能存在人畜粪便的污染,且污染时间不长。 如亚硝酸盐含量高时,说明水中的有机物无机化尚未完成,污染危害仍然存在。 如硝酸盐检出高,而氨氮,亚硝酸盐氮的浓度不高时,表明生活性污染已久,自净过程已完成,卫生学危害较小。 酌堂寻搭污绳廓搬肺倪偏睦责煌迈陛瓦胞悦钞京阐擒羽妒磋吱最夷曼愚今水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定因此,根据水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮含量的变化规律进行综合分析,可掌握有机污染的自净过程,判断水质的安全程度。 嗽逻肾堕纠嗡梁搞宜解呆紧贮晌眶契悟质依瘟撵上禄皆崔秦薯晚钢踢秽就水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (一) 采样容器的准备 (二) 采样容器的洗涤 (三) 采样工作的准备(四) 水上交通工具的准备 驱虹肠戊棵纪敝魏质迹虾宿十秤垣恒偷矩井潍始矩弦呀炔笔揪部悔锄侄雍水体中_三氮_测
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