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实验方法 实验内容 1.配合物{[Cu(L)](ClO4)}n的合成 分别称取配体L(13.7mg，0.1mmol)、Cu(ClO4)2·6H2O(18.1mg，0.07mmol)，混合后用蒸馏水溶解，然后放到磁力搅拌器上搅拌上述溶液，等其中的固体完全溶解后，再向溶液中逐滴滴加NaOH溶液，调节溶液pH于9~10之间，然后加入少量乙腈，几分钟后进行过滤，得到的滤液在室温下静置挥发，几天后即可得到蓝色的配合物晶体。 实验结果 1、配合物的红外光谱图 实验结果 从上图可以看出，在3446.69 cm-1附近的吸收峰属于羟基的伸缩振动；在3228.13 cm-1附近的吸收峰属于NH2的伸缩振动；在2925.20 cm-1附近的吸收峰属于亚甲基C-H的对称伸缩振动和不对称伸缩振动；在1630.07 cm-1、1379.78 cm-1附近的吸收峰属于-COOH的伸缩振动；在1115.48 cm-1、1083.56 cm-1处的特征峰属于Cl-O的伸缩振动。综上所述，实验所得到的蓝色晶体即为含高氯酸根和氨基酸的三脚架配合物。 实验结果 2、配合物的晶体结构分析 Cu(II)配合物的配位环境 实验结果 配合物的一维链状结构 实验结果 配合物的2D网络结构 实验结果 配合物的3D结构 实验结果 从上图可以看出，Cu(II)原子与三个氮原子和一个配体的羧酸氧原子(O1原子)以及另一个配体的羧酸氧原子(O1原子)配位。同时，还与相邻分子的一个羧基氧原子(O2原子)相连，表现出弱配位作用。因此，Cu(II)原子的配位环境可以描述为扭曲的八面体形状。一个配体与一个Cu(II)原子相连，从而形成了配合物的一维链状结构。此外，该配合物中的羧基氧原子(O1原子)通过桥联作用与Cu(II)原子等一起参与形成了六元环(Cu1-O1-Cu1-O2-C4-O1)，高氯酸根阴离子被填充在配合物的一维链之间，将一维链互相连接在一起，形成配合物的二维网络结构。配合物的二维网络表按照···ABAB···的模式进行堆积后形成了配合物的3D结构。 实验结果 3、配合物的PXRD图分析 三脚架配合物的PXRD图 实验结果 从上图可以看出，三脚架配合物{[Cu(L)](ClO4)}n的模拟衍射峰和测试衍射峰是彼此一致的，这表明大部分配合物晶体和所测量的单个晶体是相同的，说明该配合物是均一纯相。 结论 本次论文先是用有机合成的方法合成了三脚架配体L，然后将三脚架配体L与Cu(ClO4)2·6H2O通过溶液挥发法得到三脚架配合物，它的化学式为C6H12ClCuN3O6。对其进行的红外光谱测试结果表明，经溶液挥发法得到的蓝色晶体是目标配合物。同时晶体结构分析结果表明，该配合物属于正交晶系。配合物中铜离子与三个配体的氮原子以及两个高氯酸根中的氧原子配位，形成了扭曲的八面体结构。PXRD结果进一步证明了该配合物为均一纯相。 致谢 Company Logo LOGO 碱性条件下三脚架Cu(II)配合物的合成与表征 研究背景及目的 实验方法 实验内容 实验结果 结论 目录 研究背景及目的 配位化学是在无机化学的基础上发展起来的，主要研究对象是配位化合物，简称配合物。三脚架结构配合物是现代配位化学领域中比较热门的一个研究方向，三脚架结构的配体，它们与过渡金属所形成的配合物具有特殊的结构，表现出了很多优良的化学和物理性质，因此这种配合物在荧光、医药、磁性材料等多个研究领域都具有十分广泛的应用价值。 本次论文合成了一种三脚架结构配合物，并运用红外、粉末X射线衍射(PXRD)的分析方法对其结构和性质进行了表征和测试。 与测试。 Company Logo LOGO