枸杞提取多实习报告.docVIP

中药提取分析实习报告XX 学 院 班 级：XXX 姓 名：XX XXXX年XX月 XX日 中药提取分析实习报告 指导教师：XXX 一﹑实习的目的和意义研究枸杞中多糖含量的提取及测定，通过单因素试验的分析，筛选出正交试验对枸杞中多糖含量提取影响显著的因素与水平。结果在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出水浴法提取枸杞多糖提取的最佳工艺为：提取温度90℃；提取时间30min;料液比1:30。枸杞多糖的实际提取率可达8.83%。在试验的过程中，我们对具体的操作方法更加规范、熟练、且掌握了其技巧。我们分工明确，在保证试验质量的前提下也大大提高了速度，与同学之间的配合更加默契。 二、实习时间及地点 时间：XXXX年XX月X日---XXXX年XX月X日 地点：XXX 三、实习内容 1、材料与方法 （1）材料：枸杞 水浴锅 回流装置 电子天平 烧杯 滴定管100ml容量瓶 50ml容量瓶 量筒 移液管 离心管 离心机 具塞试管 洗耳球722型分光光度计 比色皿 水 乙醇 苯酚 浓硫酸 冰块等 （2）方法：回流提取法 2、实验内容 （1）对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg） （2）标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置5ml量瓶中加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加4%苯酚溶液1ml,混匀，迅速加硫酸7ml，摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。取出以相应试剂为空白对照，紫外—可见分光光度法，在490nm波长处测A（吸光度），以A为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。 结果：吸光度分别为：0.289、0.320、0.354、0.389、0.415浓度分别为：0.012、0.018、0.024、0.030、0.036 方程： （3）测定法：精量枸杞粗粉约1g，置圆底烧瓶中加水100ml，加热回流1h，用脱脂棉滤过，如上重复1次，两滤液合并，浓缩，移置100ml量瓶中，定容，摇匀。精密量取2ml加乙醇10ml，搅拌离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取2ml，在标准曲线的制备项下的方法，自“加4%苯酚溶液1ml”起，依法测定A，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量（mg）即得。 3、实验设计 单因素试验设计 （1）以温度为变量，测得吸光度如下图，并进行方差分析及多重比较，结果如下: 时间：10min 料液比：1:30 60℃ 70℃ 80℃ 90℃ 100℃ 1 0.027 0.035 0.046 0.037 0.024 2 0.036 0.045 0.055 0.044 0.031 3 0.047 0.058 0.067 0.053 0.048 Ti 0.110 0.138 0.168 0.134 0.103 Xi 0.037 0.046 0.056 0.045 0.034 ∑x2=0.3189 T=∑x=2.184 n=3 k=5 C=T2／nk=0.318 SSt=0.0009 ft=14 SSa=0.0006 fa=4 SSe=0.0003 fe=10 Sa2=0.00015Se2=0.00003F=Sa2／Se2=5 查表得F0.05（4 10）=3.48 F0.01（4 10）=5.99 故方差分析表为： 方差来源 离差平方和 自由度 均方差 F值 临界值 结论 组间 SSa=0.0006 4 0.00015 5 3.48 * 组内 SSe=0.0003 10 0.00003总和 SSt=0.0009 14因此温度对提取率的影响有显著差异，故作多重比较 q0.05(5 10)=4.65 q0.01(5 10)=6.14 DT0.05=q0.05(5 ,10).(Se2／n) ?=0.0147 DT0.01=q0.01(5 10).(Se2／n) ?=0.0194 ︳Xh-Xl ︳ X2=0.046 X3=0.056 X4=0.045 X5=0.034 X1=0.037 0.005 0.012 0.002 0.007 X2=0.046 0.007 0.007 0.012 X3=0.056 0.014 0.019* X4=0.045 0.005 X3与X5有显著差异。基于方差分析表及多重比较两方面，故作正交试验时应选区的温度为70℃、80℃、90℃。 （2）以时间为变量，测得吸光度如下图，并进行方差分析及多重比较，