对乙酰氨基酚片出度的测定.ppt

对乙酰氨基酚片溶出度的测定 检验原理 溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。固体制剂服用后，在胃肠道要经过崩解、溶解、吸收等过程，才能产生药效。在药品质量控制中，往往采用体外简易试验方法即溶出度测定法，模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的情况。溶出度是评价固体制剂内在质量的重要指标之一。由于受药物溶解度大小、辅料亲水性程度及工艺条件等因素影响，药物的溶出速度和程度是不同的。对难溶性的药物一般都应进行溶出度测定。 检验方法 测定方法：第一法（转篮法）、第二法（桨法）及第三法（小杯法）。第一法是使用转篮搅拌，供试品置于转篮中：第二法使用搅拌桨搅拌，供试品置于溶出杯中；第三法溶出介质的体积较小，适用于药物含量较低的片剂溶出度的测定。 检验前的准备 检验依据 《中国药典》2005年版二部第171页 “对乙酰氨基酚片” 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录xc第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液 l.0ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外一可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9N02的吸收系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。 仪器的准备溶出仪、紫外-可见分光光度仪、溶出杯(1000ml)、量筒(10ml，1000ml)、微孔滤膜(不大于0.8μm)、滤器、取样器、电子或分析天平（感量0.lmg）、温度计（分度值0.1℃）及超声波清洗仪等。 试药的准备 盐酸，氨氧化钠，对乙酰氨基酚片。 试液的配制 0.04%氢氧化钠溶液的配制 0.04%氢氧化钠溶液取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000ml，即得 稀盐酸的配制的配制 稀盐酸取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%～10.5%。 检验步骤 1.篮杆与篮网的安装：检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度。 2.溶出仪的调试：将6个操作溶出杯安装在溶出仪水浴中，在水浴槽中加水至离上沿约5cm，开启控温开关，调节水温至3 7+0.5℃。溶出杯中注入溶出介质，调温使溶出介质温度达到37士0.5℃。将转篮轴装入轴孔内，使转篮底部与溶出杯底部的距离为(25士2) mm。用调速开关调节转篮转速为100转，分。 3.取经脱气处理的溶出介质1000ml，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃士0.5℃后，在每个篮内各加入l片供试品，转篮降入溶出杯。按下调速开关，立即开始计时。至35分钟在规定取样点（应在转篮的顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁10mm处）吸取溶出液适量，拔下取样针头，立即用适当的微孔滤膜滤过，置干燥洁净的容器中，取样至滤过应在30秒内完成。 1．计算公式 分别计算6片溶出量： 2.结果判断 结果判断依据限度为标示量的80%。 注意事项 1.溶出介质要脱气，一般采用方法是超声波脱气；直接煮沸水；取水在约41℃加热并在真空条件下不断搅拌5分钟以上。 2.当溶出度测定不符合规定时，应从因素溶出介质、溶出温度与时间、转速、供试液的稀释与定容、吸光度测定操作 进行分析 * * 溶出仪及附件 紫外光分光光度仪 溶出杯 操作方法：精密量取续滤液l.0ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀， 照紫外．可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度 检验结果