工业碳酸钠的全分析.pptxVIP

工业碳酸钠的分析测定6个小实验项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法项目目的1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏打或碱灰，外观轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色小颗粒。碳酸钠晶体重质碳酸钠相对密度2.533，熔点845-852℃,易溶于水,水溶液中呈碱性,具有很强的吸湿性。碳酸钠晶体易风化，室温放置在空气中，会失去结晶水而成为碳酸钠。轻质碳酸钠碳酸钠即纯碱的用途纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为广泛的生产方法。指标项目指 标 I类Ⅱ类 Ⅲ类优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.299.298.898.099.198.898.0氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.500.700.901.200.700.901.20铁(Fe)含量,% ≤0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.030.03（1)-----水不溶物含量,% ≤0.040.040.100.150.040.100.15烧失量（2),% ≤0.80.81.01.30.81.01.3堆积密度（3),g/mL ≥0.850.900.900.900.900.900.90粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥1.18mm ≤ 75.070.065.060.070.065.060.02.0------1工业碳酸钠中总碱度的测定二.实验原理1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。 CO32－的Kb1=1.8×10-4, Kb2=2.4×10-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。 滴定反应为： Na2CO3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2 ↑ 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色→橙色LOREM IPSUM DOLOR用硼砂标定:Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.8×10-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂　ｍ硼砂×２０００ CHCI=──────mol.L-1 M硼砂×VHCI 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: ２HCl ＋ Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O 指示剂: 甲基橙终点:黄色→橙色试剂与仪器为何用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂？因为溴甲酚绿-甲基红是工业碳酸钠现行国家标准中指定的指示剂，变色域很窄。１、0.1 mol/L HCI溶液 ;２、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用; ３、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ;４、0.1％甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存指示剂的选择还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。化学计量点pH为5.0以下指示终点：pH为5.0以下为暗红色溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L。工业纯碱中总碱度的测定测定步骤准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内数据记录与处理项目 次数123m 式样 g试样溶液总体积（ml)滴定V式样的体积（ml)盐酸的浓度(mol.l-1)盐酸的体积(ml)w碳酸钠相对偏差平均相对偏差用无水Na2CO3标定1用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml锥形瓶内加水30毫升溶解。 加甲基橙指示剂