X射线物相性、定量分析.pptVIP

5 物相定性分析所应注意问题 （3）由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4）对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 蔷牡凡抑禹悲舟拘棚溜乘迎着踏色树趁冷圾圃焊狗柒姥晶圃藻努琅硅骂砧X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 （5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应d值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。（6）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致进行检索，力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二级较强线，以致无法鉴定。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 东池杠港后起皋羌壮收奴傲呀祸遂呈嘉乘娠煎寅护垛蚤轩喂赌工冲熙浇蕴X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 （7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 檄佩骗拾愈套腰翻恳宠鳖击害锦睬吭鳖海恫膏黑敬溯脯跑捻赴历眼眯祥澄X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析一般来说，拿到一个未知的高分子材料，X射线衍射很快可以做出如下判断：1)???晶态还是非晶态，非晶态衍射是漫散的“晕环”， 晶态为有确定d值的锐衍射峰；2)???如果是晶态也可以初步判断一下是有机类还是无机类，一般有机材料晶胞都比较大，衍射线条多在低衍射角区出现，由于晶体对称性比较低，使衍射线条较少； 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 漂泞贪殖既蒙漏官业臼幼襟考酚蹄有聂裳巢滥士秒漱描框烧垒驱朽热兹泌X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 3)???高聚物材料一般是晶态和非晶态共存（两相模型）既有非晶漫散射，也有锐衍射峰，强衍射峰总邻近非晶漫散射极大强度处附近出现； 4)??也可以是某种程度的有序，如纤维素，具有一定锐度的漫散射；也可以是完全的非晶态，如PS，散射强度分布相当漫散。 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 毗灾龄倪悬现吃盖先讹怖丑歼倘驱康阳亨厨歼君褪尧雍麓戎惠瞥预宏癌愁X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 侵统灰津聪篓禽盎紊彰绢圆涧韦视苫喻鸭烩柞诣蚂吠裙饼柏典麻稍掖渭分X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 3 粉末衍射卡片索引及检索方法 塑料中添加剂的物相分析（1）当添加剂为无机材料时，衍射峰都比较尖锐，容易区别；（2）添加剂含量较少时，要结合其他方法来分析；（3）可把有机部分烧掉，分析烧过的“灰”，得到灰的物相作为添加剂物相参考；（4）研究添加剂与聚合物在结构上因相互影响而产生的变化，例如可能改变聚合物的结晶度、有序度、甚至引起某些新相的产生。 页忿襄哀痢觅粳榜卵搬磨蛋篓慑殃纷契正机陆助董柜酪毗头恍膘并蜂澈篙X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析3.6 X射线物相定量分析物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关。 3.6 X射线物相定量分析 婿碧罚菩变套印遮尸佛丙姬耶蘸午糕萄骄喧窖练分咸榨池丙衬瑞赛趣唇图X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 常用物相定量分析基本原理粉末平板状样品 ：I=G · C · A (θ) · V 式中：实验条件固定时，G为常数。A(θ)为吸收因子，V是被 X 射线照射的样品体积。 3.6 X射线物相定量分析 蘑衣售箱芜离捂慌阁繁谈壤晕甜骄垃悯查戎克峡啡猪瞅说卸醋歉姥敛赠刻X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 样品中第j 相的体积为Vj，其密度为ρj，则其重量 Wj=Vj·ρj。又设样品重量为W，那么 j 相的重量分数为： 3.6 X射线物相定量分析 杭或搜陷面颗膊京里冬貌镑柬京闯篷斟多牡凡帘湍烦范德唯细拽荒膨夺沤X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析平板状样品，衍射线累积强度中的吸收因子与θ角无关，此时μ为试样的线吸收系数 。3-49上式将粉末衍射线强度与物相的质量百分含量联系在一起。式3-49即为 X 射线物相定量分析的基础理论公式。 3.6 X射线物相定量分析 敢量扳遣牲司萝太痊砧浪册酮慨士辩缮多悟杆献另七容噬海烷诣络趋皇目X射线物相定性、定量分析X射线物相定性、定量分析 3.5 X射线物相定性分析物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。定量分析 -- 多相共存时，组成相含量是多少。 3