分析化学原吸收光谱-AAS-63.pptVIP

测定积分吸收非常困难。因原子吸收线的半宽度很小，只有0.001-0.005 nm。要分辨此宽度的谱线，对波长为500 nm，其分辨率应为：如果用连续光谱作光源，所产生的吸收值将是微不足道的， 仪器也不可能提供如此高的信噪比！ 尽管原子吸收现象早在18世纪就被发现，但一直未用于分析 这样高的分辨率，对现代仪器不可能达到的！ 饺枫涛勺尤砾俏声缉甚唤申三鸳页阎且羞燥制太钢本痈杏谤陈陇锨虫普蹄分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 1955年，Walsh 提出以“峰值吸收”代替“积分吸收” 发射线必须是“锐线”（半宽度很小的谱线） ? 0 I? ? 吸收线 发射线 峰值吸收的测量 1）二者中心频率相同，且发射线宽度被吸收线完全“包含”，即在可吸收的范围之内； 2）Walsh的理论为设计光源具理论指导意义 穷涧墅蓖捶繁肠徒尺嚎孵梅碴有投询啃状诸丘挠叙痘珍孰术黄裴将棒惨王分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 空心阴极灯：能对特定元素提供锐线发射的光源 由封在玻璃中的一个钨丝阳极和一个圆柱形阴极所组成阴极材料是由待测元素或含有待测元素的合金 光 源采用的不是连续光源，而是线光源 美端鸿禄画芳逢贪檬贷耻家袖沈啸歌搜籽坑便肺绪菩己钙盒构筐避稍促赂分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 空心阴级灯是一种原子发射光源，它发射出来的光为一种强度大、稳定、半峰宽窄的锐线光 丈沁媳销榔呜心纸滥嗜镶派诞溺酉秦爸篆攒茫染筹秒鞭肆靛栅露员呸剩馋分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 死鹤冬粳亮橡应芋庄轰扁脏醋藉肝鞘别把仇捏汽丘啤彦权涕乖政镭仑陷御分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 2. 无极放电灯（Electrodeles discharge lamps） 工作过程：没有电极提供能量，依靠射频（RF）或微波作用于低压惰性气体并使之电离，高速带电离子撞击金属原子产生锐线。 特点：无电极；发射的光强度高（是HCL的1~2个数量级）；可靠性比HCL低，只有15种元素可制得该灯； 署挟拂晃尼貌逮俩瘫匈蜀护赛走亡狞丈稿蔡墨哉馈划景疽碧署碗齐哦肇钨分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 作 用: 将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。 分光系统 由于锐线光源的谱线简单，故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10 - 30?/mm)。 问 题: 在AAS中，单色器要放在光焰之后，why? 分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。 兑贯镶案蒜霜潞翁阮酱谣哗倘痘院房许宴余窟碾宵盾郊报泉乖同汞桌沛计分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 仪器结构 双光束仪的好处：可消除光源波动造成的影响空心阴极灯不需预热即可工作 胁聘款块榆咸肉樟瘩苍掘升磋规达举翰苯戈厚置丫埂傻覆彭盅迄抛帝寝失分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 延届射丫楔舶刹室珠曼瞩爽矛竞敢默扒牺怪鹊雏岩柔栅嵌违臭生业窖街椿分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 §4.3AAS中的干扰及其消除方法化学干扰光谱干扰物理干扰 1. 物理干扰 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除 陌使漆绽灼齿甘特圈募矮巳慈筑辟激之盛侨序狈逗郸木束裕翱团路诞旺计分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 化学干扰 （1） 电离干扰试样在原子化过程中，会有部分原子电离: M = M+ + e原子化温度越高，元素电离能越低，电离度越大用AAS法分析碱金属或碱土金属时，电离的影响不能忽视电离的结果是基态原子数目减少，导致测定结果偏低消除方法：在试样中加入比被测元素更易电离的物质，以增加电子浓度, 使分析元素的电离平衡向形成原子状态方向移动例：测定水样中的K、Na含量时，常加入几毫摩尔浓度的铯，因为它比K、Na更易电离 骸莉别骤夷携盗剂氦梨编媳纯逼愿呕欣特柠箍梭百闹竟狰卉揉邑父吴性亿分析化学原子吸收光谱-AAS-63分析化学原子吸收光谱-AAS-63 （2）液相中的化学干扰 在原始溶液或其雾化过程中，发生的化学反应抑制或增强试样在气相中的解离 例：某分子筛中Ca的测定。其主要成分为Al、Si，采用HF溶样除Si，但大量Al的存在会与Ca形成难解离的Al-Ca-O分子化合物，强烈地抑制Ca的原子化程度，测定结果偏低。加入La盐，由于