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磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量 【摘要】利用磺基水杨酸在pH=8～11.5的溶液中与三价铁形成较稳定的黄色络合物，用分光光度法测定石灰石中铁含量。研究了溶液酸度对测试的影响，并确定了测试的最佳pH；研究了磺基水杨酸与铁形成的络合物的最佳吸收波长，并以该波长为工作波长测量了各组已知浓度的溶液的吸光度，并绘制了标准曲线；然后于工作波长测定了未知样品溶液的吸光度，并根据标准曲线求出了样品溶液铁离子的浓度，进而求得石灰石中的铁含量。该方法准确，快速，简便。【关键词】磺基水杨酸 紫外可见分光光度计 铁 标准曲线1引言铁是人体必须的微量元素之一，又是血红蛋白不可或缺的组成物质。磺基水杨酸法测定铁以其准确，快速简便的特点被广泛运用于各个领域铁含量的测定。通常采用紫外可见分光光度计测定铁的含量，分光光度计测定波长的选定很大程度上影响测定结果的准确性，所以要熟练掌握以下几点：（1）紫外可见分光光度计的使用方法；（2）测试条件优化的方法；（3）测绘吸收曲线的方法；（4）利用标准曲线进行有关计算。2实验部分2.1仪器与试剂TU-1901型分光光度计，1cm石英比色皿两只，PHS-3C型酸度计（附复合pH电极），50mL容量瓶13个，5mL吸量管4支，50mL小烧杯1只，玻璃漏斗1只；铁标准溶液(0.02mg?mL-1),10%的磺基水杨酸溶液，10%的氯化铵溶液，10%的氢氧化钠溶液，3 mol?L-1盐酸溶液。2.2实验方法及结果磺基水杨酸是一种光度法中常用的试剂，在pH值为1.8～2.5时形成紫红色络合物；当pH值为4～8时，形成褐色络合物，当pH值为8～11.5时，形成黄色络合物，本实验采用黄色络合物来进行检测，颜色强度与铁的含量成正比。2.2.1溶液酸度对测试的影响取250mL烧杯，依次加入6.00mL铁标准溶液，5.0mL磺基水杨酸溶液，摇匀；加蒸馏水至100mL，摇匀。得到磺基水杨酸合铁配合物溶液，向该溶液中滴加NaOH溶液（pH小于3或pH大于10时，滴加饱和NaOH溶液；pH在3～10之间，滴加10%NaOH溶液），同时用酸度计测定溶液pH值，在pH分别为3.28, 6.14, 8.95, 10.68, 11.44时，取少量溶液，装入比色皿中，以蒸馏水作参比，在波长380～600nm范围内测定样品的吸收光谱。实验所得不同pH值溶液的吸光度曲线如图1所示: 图1 不同pH对溶液吸光度的影响可以看出pH值为10.68时，溶液吸光度最大；pH从3.28到6.14再到8.95时，吸光度都有所增加，pH为8.95时吸光度已非常接近pH为10.68时的吸光度，当pH进一步增大到11.44时，吸光度有稍微降低。所以确定最适宜pH在10左右，此时波长大概在422nm。2.2.2绘制吸收光谱和标准曲线取标记为b1-b6的6只50 mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL；再分别向b1-b6各容量瓶中依次加入5.0 mL 氯化铵溶液，5.0 mL 磺基水杨酸溶液，3.0mLNaOH溶液；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度分别为0 mg?mL-1、0.0004 mg?mL-1、0.0008 mg?mL-1、0.0012 mg?mL-1、0.0016 mg?mL-1、0.0020 mg?mL-1的Fe3+标准溶液。用1 cm比色皿，以不加铁的试剂空白为参比，在380～600nm波长范围内扫描b6号溶液的吸收光谱。用1 cm比色皿，以不加铁的试剂空白为参比，于选定的工作波长，分别测量各溶液的吸光度。根据所测数据绘制的b6溶液的吸收曲线如图2所示： 图2 b6溶液的吸收光谱得出最佳吸收波长为424nm，确定其为工作波长。在424nm下测量标准系列溶液的吸光度，所得数据如表1所示：编号b1b2b3b4b5b6浓度 (mg?mL-1)00.00040.00080.00120.00160.0020吸光度0.00310.19750.38810.56890.77030.9756表1根据表1绘制标准曲线如图3所示： 图3 标准曲线所得标准曲线方程为2.2.3 石灰石试样中微量铁的测定准确称取0.1g石灰石粉末放入50 mL烧杯中，加入1.0 mL 3 mol·L-1盐酸溶液；待反应完全后过滤，将滤液转移至50 mL容量瓶；依次加入5.0 mL 氯化铵溶液，5.0 mL 磺基水杨酸溶液，3mLNaOH溶液；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到未知样品溶液。用1 cm比色皿，以不加铁的试剂空白为参比，于424nm工作波长下，测量未知样品溶液的吸光度。测得样品溶液的吸光度为0.1473，代入标准曲线方程求得样品溶液浓度为0.0003mg?mL-1石灰石中铁含量为：3结论利用磺基水杨酸法，用紫外