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仪器分析讲义 绪 论 (Introduction) 仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。通过本课程的学习，要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。它是分析化学的基础。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。 仪器分析与化学分析不同，具有如下特点： （1）灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的μL、μg级，甚至更低。它比较适用于微量、痕量和超痕量成分的测定。 （2）选择性好。很多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 （3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。 （4）相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。多数仪器分析相对误差较大，一般为5％，不适于常量和高含量成分的测定。 （5）需要价格比较昂贵的专用仪器。 §1-1.仪器分析方法的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis) 分类: 1.光学分析法 以物质的光学性质为基础的分析方法 (1) 分子光谱: 红外吸收 可见和紫外 分子荧光 拉曼光谱 (2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS (3) X射线荧光: 发射 吸收 衍射 荧光 电子探针 (4) 核磁共振 顺磁共振 2.电化学分析法 溶液的电化学性质用于确定物质化学成份的方法 (1)电导法:电导分析法 电导确定物质的含量 电导滴定法 溶液的电导变化确定容量分析的滴定终点。 (2) 电位分析法:二个电极 指示电极与参比电极 电位法 指示电极的电位与被测物质的浓度关系进行分析 电位滴定法 溶液电位的变化来指示容量分析的滴定终点 内容 PH计 离子选择性电极(F-、I-等) 气敏电极(NH3) (3) 电重量分析及电解分离法 电重量分析 称量电解后电极上析出的重量 电解分离 各种金属离子具有不同的析出电位 (4) 库仑分析法 恒电位库仑分析 控制电位,电流效率100% 恒电流库仑分析 (5) 伏安法 极谱法 电流——电压和极化曲线测量物质的含量 3．色谱法 物理分离方面法同时进行定性定量分析 原理：混合物各组分在互不相溶的二相中的吸附能力、分配系数 或其它亲和力的差异作为分离的依据，流动相流（气体或液体）流 动使各组分分离的方法。 流动相——气相：气相色谱法 ——液相：液相色谱法 4．质谱法——有机物分子组成的测定 原理：回旋加速器中，分子中的各种形成的离子，按荷质比大小分 离开得到质谱图，从而进行定性定量分析。 5．放射化学分析——利用同位素 6．热量分析 教学安排：绪论 光化学导论 原子吸收和原子荧光 —— 叶明德 原子发射 紫外与可见 —— 程亚倩 色谱法 —— 陈 帆 电化学分析法 —— 缪 谦 仪器分析实验 15个（实验60学时,理论为48学时） §1-2 分析方法的选择 要求准确度在0.2%，对于含量较高 1% ——化学分析法 对于低含量1%，甚至10-4 %以下痕量 ——仪器分析法 即化学分析与仪器分析是取长补短 ，互相配合。 §1-3 仪器分析在化学研究中的作用 仪器分析从对象上分：无机分析——无机物 有机分析——有机物 (1) 有机四大谱： 红外——有机物的基团 紫外——有机物的共轭体系 核磁——有机分子中氢原子的结合方式 质谱——有机分子量 结构 (2) 环境分析化学：试样复杂 含量极低