苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案.docVIP

实验题目：苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制样 教学目标： 1、了解FTIR-8400傅里叶红外变换光谱仪的基本结构。 2、掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术。 3、掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。 4、了解红外光谱定量分析的原理和方法。 教学重点： 掌握红外光谱仪定性分析的原理及方法。 教学难点： FTIR-8400傅里叶红外变换光谱仪的基本结构及操作步骤。 仪器药品： FTIR-8400傅里叶红外变换光谱仪，热释电型检测器，玛瑙研钵，压片模具，压片机，KBr，苯甲酸。 教学方法： 讲授、演示 教学时数： 4学时 教学过程： 一、实验原理 红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱图。红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器。不同物质对红外辐射的吸收不同，其红外光谱图也不相同；吸收光谱的谱带强度服从朗伯-比尔定律，这便是红外光谱进行定性定量分析的理论依据。 化合物分子结构不同，其吸收谱带的数目、频率、形状和强度也不同。即使是同一种物质，也会由于聚集态的变化谱图特征而产生变化。所以可根据这些谱图特征对未知物进行定性分析。不同化合物中相同官能团和某些化学键在红外光谱图中有大体相同的吸收频率，一般称之为官能团或化学键的特征吸收频率。特征吸收频率受分子具体环境的影响较小，在比较狭窄的范围出现，彼此之间极少重叠，且吸收强度大，很容易辨认，这是红外光谱用于分析化合物结构的重要依据。 二、实验步骤 1、把KBr粉末或结晶在110℃的烘箱中干燥2～3小时，然后放在干燥器中保管。 2、从干燥器中将模具、溴化钾晶体取出，在红外灯下用镊子取酒精药棉，将所用的玛瑙研钵、药匙、压片模具的表面等擦试一遍，烘干。 3、取试样1～2mg与KBr粉末200～250mg在玛瑙研钵中，研成细粉并充分混匀，对不易研细的试样，先将试样单独在研体中粉碎。 4、装配压片机，混合好的试样装入试样槽中，装到试样槽的1/3～1/4高度。须注意整体高度一致。 5、装入压片机后，在不加压的状态下用真空泵脱气3～5分钟，然后把注油孔螺钉旋下，顺时针拧紧放油阀，将模具置于压片机工作台的中央，用丝杠拧紧后，前后摇动手动压把，加压至6ton，放置5～10分钟。逆时针松开放油阀，取下模具即可制得13mmΦ的片子。抽真空不充分时，空气吸附在片剂上容易破裂，也容易产生光的散射。 6、打开红外仪电源开关，预热10-20分钟。打开计算机电源，点击红外仪工作软件IRSolution Chinese。 7、实验条件的设置：点“测定”，正确选择“扫描次数”（20）、“分辨率”（4.0）、“测定方式”（%Transmittance）、“变迹法”(Happ-Genzel)、“范围”(400-4000cm-1)。点“测定”，“初始化”，出现绿色字体屏幕，即可开始测试。 8、点“背景”，测试背景20次。（此为空气背景） 9、将“样品”放入仪器室小孔中，盖好，点“样品”，“处理”，“峰表”，“计算”，“OK”。 10、打印：选择打印模板spectrumpeak_table_l.ptm，打印出谱图。 11、关闭条件对话框，退出工作站，关闭计算机。关闭红外仪主机电源，保持仪器试样室的干净和干燥。拨掉电源。 三、结果处理 1、对样品结构进行确认。 四、注意事项 1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；2、样品必须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰； 3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15～70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。 4、样品池窗口有的在空气中潮解，使用完毕应放在干燥器中保存，模糊不透明时应重新抛光。 5、在定性分析时，样品的状态和制样方法尽量和标准谱图或数据库中的测定条件一致。 6、测定完后，将器具和部件清洗干净。首先，附着有KBr的东西，用水洗，把水擦干后，用酒精、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂清洗。残留水分或试样容易使部件生锈。 7、尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。严格防潮：干燥剂、干操管及时更换，除湿机常开。仪器常开。定期尤其是气候变化时，进行仪器自检。 五、思考题 1、液体样品如何进行红外测试？ 2、在进行红外吸收光谱分析中，对固体试样的制片有何要求? 3、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？ 六、教学后记