大孔吸附树脂培训.pptVIP

大孔吸附树脂是吸附性和分子筛选原理相结合的分离材料，它的吸附是由于范德华力和产生氢键的结果，分子筛选是由于其本身的多孔结构所决定的，因此，有机化合物根据分子量的大小及与大孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔树脂上实现分离。 大孔吸附树脂的性能包括许多方面，对溶液中的溶质的吸附量，吸附速度、吸附选择性、脱附性能等，树脂的性能可以通过上柱量、比吸附量来判断大孔吸附树脂分离纯化的效果、质量与效益。 湿试密度：干树脂重量（w）与水中沉降后的体积（v）的比值，是树脂体积与重量的换算参数，可用于准确评价大孔吸附树脂的吸附、洗脱效果。 比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和，表示树脂的真实吸附能力，比吸附量越大，吸附效果越强，是选择树脂种类、评价树脂再生效果的重要参数。 Q=（C0-Cr）*v/w 其中C0为指标成分起始浓度，Cr为指标成分剩余浓度，v为溶液体积，W为干树脂重量。 大孔吸附树脂按其化学结构，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四种类型。 例： 大孔吸附树脂的质量对中药纯化效果和安全性起着决定性作用，在使用以前，充分了解各种树脂的结构、组成、性能和适用范围，选择适宜的树脂，并按严格的质量标准进行控制，对提高纯化效果，保证纯化产物的安全有效至关重要。 大孔吸附树脂的质量标准应包括名称、型号、结构、外观性状、极性、粒径范围、含水量、湿试密度、溶胀系数等物理参数。 目前，市场上销售的大孔树脂中大都含有未聚合的单体，交联剂、制孔剂、分散剂及防腐剂等，这些有机物可能会在生产过程中带入药品中而危害人的身体健康。因此，树脂的质量评价是十分重要的。 质量评价的标准及方法应该包括两个方面： ①树脂残留物检查：为保证树脂的安全可靠，应对树脂中未聚合的单体、制孔剂、分散剂等的残留物总量进行检查，制定检测方法，并有合理的限度。 ②安全性试验：苯乙烯型大孔吸附树脂稳定性一般较高，通常可以通过动物安全性试验，证明其安全性。 大孔吸附树脂在出厂前一般未进行彻底清洗，含有较多的未聚合的单体与交联剂、制孔剂、分散剂、防腐剂等各种有机残留物，如果直接使用会影响药品的质量与安全。因此使用前必须预处理，去除树脂中杂质，提高洁净度，同时，合理的预处理方法还可使树脂的孔得到最大限度的恢复，提高树脂的吸附性能。树脂预处理的方法还以采取回流提取法、渗漉法或水蒸汽蒸馏法，预处理的溶剂可以选择乙醇、2%-5%盐酸、2%-5%氢氧化钠等。 大孔吸附树脂使用一定周期后，吸附能力下降，需要进行强化再生，树脂再生选择的溶剂可以是乙醇、甲醇等溶剂。 树脂再生后的性能会影响到下一轮的纯化分离，因此在药品生产中，需建立树脂再生合格的检测指标，可以选择比吸附量、洗脱量或吸附容量，原则上，对纯化同一品种的树脂，当其吸附容量下降30%以上时，则应视为不宜再使用。 大孔吸附树脂应湿态保存，不宜干燥，原因是易引起缩孔，使树脂吸附能力下降，如果树脂暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍，使其充分溶胀后使用。 大孔吸附树脂应在0℃以上贮存，因树脂含水量在70%左右，温度低于0℃会使球体胀裂，破坏强度。 1、吸附方式分为静态吸附和动态吸附两种。 静态吸附可以在搅拌的槽中进行，溶液粘度较大，悬浮物较多时可用此法。 动态吸附在树脂柱中进行，药液是流动的，因此被称为动态吸附，动态吸附中，由于树脂填装的不均匀性、气泡、壁效应或沟流的存在，吸附面通常是不平整的，即存在“偏流”现象，并且当吸附临近结束时，部分组分从柱子漏出时，柱子底部的树脂层尚未达到平衡，因此，动态吸附时，树脂的容量可能会有些变化。 2、吸附速率 在有充分时间进行吸附的情况下，不同型号的大孔吸附树脂可能具有相近的饱和吸附量，但由于树脂物理和化学结构的差别，其吸附速率是有差异的，可将树脂分为三类： ①慢速吸附树脂： 起始阶段吸附量较小，达到平衡时间长，饱和吸附量不大 ②中速吸附树脂： 起始阶段吸附量大，然后逐渐增加，达到平衡时间长 ③快速吸附树脂 起始阶段吸附量有大有小，但均迅速达到平衡。 3、吸附树脂柱 大孔吸附树脂一般采用蒸馏水湿法装柱，在上样之前，需要用水反复冲洗平衡，使树脂沉降均匀，没有气泡，否则会因为壁效应或沟流存在，在上样时产生“偏流”的现象，导致树脂吸附容量降低。 样品溶液的浓度、pH值、离子强度、温度等对大孔吸附树脂的吸附性能均有不同程度的影响，针对不同的品种，应选择合适的条件。 1、浓度： 在一定浓度范围内，大孔吸附树脂的吸附量随样品溶液浓度的增大而增大，但样品溶液浓度的增加有一定的限度，随着