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重氮化法测苯胺含量 实验原理 在酸性条件下，滴定剂亚硝酸钠与苯胺发生重氮化反应，用外用碘化钾-淀粉试纸检测滴定终点。 Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N≡NCl-+NaCl+2H2O 2KI+2HNO2+2HCl→I2+2KCl+2NO+2H2O 试剂 盐酸 溴化钾溶液，100g/L C(NaNO2)=0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的配制： 称取亚硝酸钠7.2g，无水碳酸钠0.1g与水适量使溶解成1000mL，摇匀。 标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸0.5g，加水30mL与浓氨液3mL，溶解后加盐酸20mL，搅拌，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。 仪器 烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、量筒、酸碱滴定管 四、实验步骤 ①称取10～12g样品（精确至0.001g），置于盛有150mL水的500mL容量瓶中，加入25mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 ②准确吸取50mL上述溶液于400mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸及10mL溴化钾溶液（100g/L）。在不停的搅拌下，于10~15℃以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入到液面下，临近终点时提高滴定管使其尖端离开页面，继续逐滴滴至使碘化钾-淀粉试纸呈微蓝色；经过5min后用同样方法试验，碘化钾-淀粉试纸上仍出现微蓝色即为终点。 同时进行空白试验。 五、结果计算 W(C6H7N)=c(V-V0) ×0.09313/{m×50/500} 式中c---亚硝酸钠标准滴定溶液的准确浓度，mol/L V---滴定样品耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL V0---滴定空白溶液耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，Ml m---称取样品的质量，g 0.09313---苯胺的毫摩尔质量，g/mmol W(H2O)---样品中水分的质量分数 六、数据处理 项目 1 2 3 基准物 倾样前/g 倾样后/g m（对氨基苯磺酸）/g 标定消耗V(NaNO2)/mL 滴定管校正值/mL 温度补正值/mL 标定实耗V(NaNO2)/mL C(NaNO2)/mol/L 平均浓度/mol/L 相对极差/% 样 品 倾样前/g 倾样后/g m（样品）/g 滴定消耗V(NaNO2)/mL 滴定管校正值/mL 温度补正值/mL 滴定实耗V(NaNO2)/mL 空白消耗V(NaNO2)/mL 滴定管校正值/mL 温度补正值/mL 空白实耗V(NaNO2)/mL W(苯胺)/% 平均W(苯胺)/% 相对平均偏差/%