农药合成与分析3(免费阅读).pptVIP

第三章 有效成分分析 —气相色谱法 第一节 气相色谱法在农药分析中的应用和特点 1. 应用范围 70%的农药制剂 更多的残留分析 样品制备 (1)溶剂的化学性质与规格 溶剂的化学性质要稳定 . (2)稀释溶剂选择 选用乳剂、超低量油剂等稀释所用溶剂时，必须注意其要与有效成分充分溶解，并且在气谱上出峰快，返回基线快。例如：乳剂常用二氯甲烷，油剂常用正己烷。 (3)提取溶剂 选用的提取溶剂，必须保证能把农药有效成分从检测对象中提取完全。 四、影响定量准确度的因素 (1)样品的代表性和稳定性 (2)进样的重复性 (3)柱内及色谱系统内的吸附和分解现象 (4)峰面积、峰高判断和测量的准确性 (5)检测器及色谱条件的稳定性 第四节 农药的气相色谱分析实例 以农药产品中氯氰菊酯含量的分析为例，方法如下: 采用含量为98．5％的氯氰菊酯晶体为标准品，邻苯二甲酸二壬酯为内标物。待仪器稳定后，以标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液……的顺序进样。称取纯度98.5％的氯氰菊酯纯品0.0010g，用含内标物0.0012g的内标溶液定容至10ml做标准溶液；另取待测农药制剂0.01g，用含内标物0.0012g的内标溶液定容至10ml做样品溶液。在相同的色谱条件下测定。 测得：标准溶液中A1氯氰菊酯＝30cm2，A1内标＝60cm2；