第一章 常用规定.docVIP

第一章 常用规定 1 一般规定 1.1 恒重 本规程中规定的恒重是指在灼烧（或烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.2mg，取最后一次质量作为计算依据。冷却操作必须在干燥器内进行，并冷至室温。规程中另有规定者不在此限。 1.2 过滤 除专门指定外，一般过滤时用定性滤纸；干过滤系指用干滤纸、干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。干过滤均应弃去最初滤液。 1.3 吸取：指用无分度吸管（移液管）或刻度吸管（吸量管）吸取。取样体积，10ml以上用无分度吸管，10ml以下（含10ml）可用吸量管吸取。 1.4 水浴加热：除另有温度规定外，均指沸腾的水浴加热。 1.5 玻璃仪器校正：容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等应按国家有关规定及规程校正。 1.6 试剂加入量 本规程中试剂加入量一般以毫升（ml）表示。如果以滴数表示，其加入量应按常温下每20滴相当于1 ml计。 1.7 仪器校正 测定中用到的天平、分光光度计、色谱仪、测爆仪以及热电偶、温度计、密度计等应按规定定期校正。 1.8 标准曲线校正 测定中使用的标准曲线应定期校正。一般情况一年校正一次，若操作环境及试剂、用品等发生改变，需根据情况及时校正。 1.9空白试验 在测定中，为提高分析准确度，以试剂水（纯水）代替试样，用测定试样的方法和步骤进行测定的过程称为空白试验。其测定值称为空白值。测定值减去空白值为分析结果。空白试验应与试样测定同时进行。当空白值高时，应全面检查用水质量，试剂纯度，量器及容器的污染情况。测量仪器的性能，以及试验环境等。 2 试剂水 本规程试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释试样以及空白试验所用的水，其质量必须达到国标规定二、三级水标准。一般用蒸馏水或去离子水，有特殊要求者另作说明。 2.1 试剂水的质量和制备 等级 质量要求 制备要点 一级水 电导率（25℃）＜0.2μs/cm KMnO4试验合格 蒸馏水—阳、阴离子交换复床—阳、阴离子交换混合床 二级水 电导率（25℃）＜1μs/cm KMnO4试验合格 蒸馏水—阳、阴离子交换复床 三级水 电导率（25℃）＜3μs/cm KMnO4试验合格 蒸馏水—再次蒸馏 2.2 KMnO4试验方法：取500ml试剂水，加0.002mol/L KMnO4溶液0.2ml,H2SO4(1+1)2ml,混匀后放置1小时以上不褪色即为合格。若微量有机物不影响测定，不褪色时间可缩短为10min即为合格。 2.3 一级水： 供测定微量组分（10—9级）测定使用，二、三级水供一般分析测定使用。规程中有特殊要求者不在此限。 3 试剂规格：本规程所用试剂，除特别说明外，均为分析纯。 3.1 试剂配制 本规程所用试剂溶液，除特别说明外，均为水溶液。除非另有说明，在分析中仅用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GBT/603制备。 4 溶液浓度的表述：本规程中采用的溶液浓度有下述几种表示方法： 4.1 物质的量浓度：即1升溶液中所含溶质物质的量。用CB表示，单位是mol/L， B是基本单元。 4.2 质量——体积百分比浓度：是指100ml溶液中所含溶质的克数，用%（m/v）表示，一般固体试剂用水稀释常用此法。例10%NaCl是指100ml溶液中，含有10克氯化钠。 4.3 体积——体积百分比浓度：是指100ml溶液中所含的液体试剂的毫升数，用%（v/v）表示，一般液体试剂用水稀释常用此法。例如：70%乙醇溶液，是指100毫升乙醇溶液中含有70毫升无水乙醇。 4.4 质量百分比浓度，是指100克溶液中所含溶质的克数。各种市售酸、碱常用此表示其浓度。用%（m/m）表示，一般在浓酸、浓碱稀释用此法，例如：30%H2SO4溶液，是指100克溶液中含有30克浓H2SO4（ρ=1.84 n=96%）。 4.5 体积比浓度：是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法，常用（m+n）或（m：n）表示。例如：盐酸溶液（1+5），表示1体积浓盐酸与5体积试剂水相混而成的溶液。 4.6 质量浓度：表示1升溶液中所含溶质的克数，用g/L表示，当浓度很稀时，可用mg/L、μg/L表示（过去用ppm、ppb表示），本规程中用的较多的溶液浓度表示法是质量浓度。例如：5g/L NaCl溶液，表示1L溶液中含NaCl 5克。 5 分析结果的表示 5.1 分析结果的单位： 规程中使用的单位为国家规定的法定单位。某些不属于法定单位的特殊单位将在方法中具体说明。 5.2 有效数字： 有效数字是指有意义的数字。分析工作中的有效数字是指实际能测得的数字。它不