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一、107胶的产品制作工艺
反应原理:
环硅氧烷在亲核或亲电子催化剂、温度或辐照作用下,可开环聚合生产线型聚硅氧烷(107胶)。聚合过程由4个阶段组成:
①、聚合引发阶段形成反应中心。
②、链增长阶段。
③、链终止阶段(活性中心消失)。
④、链转移形成新的活性点。
(1)、主反应开环聚合时,活性中心首先进攻有张力的环硅氧烷,使之成为线型硅氧烷,同时也发生大分子断链降解,使聚硅氧烷分子分布达到平衡状态,存在平衡化反应。
环形硅氧烷线型硅氧烷
环体在平衡体系中的浓度随线型聚合物摩尔质量的增加而增加。
摩尔质量 环体含量 500g/mol 3.8% 1350g/mol 8.9% 710万g/mol 13%-17% 上述聚合过程机理,用反应式示意如下:
①、开环反应
②、链增长反应
HO(Me2SiO)3SiMe2O- + (Me2SiO)4 → HO(Me2SiO)7SiMe2O-
③、终止反应
HO(Me2SiO)nSiMe2O-SiMe2O- +X+→HO(Me2SiO)n OX
X+ 代表Li+、Na+、K+、Bb+、Cs+……
尽管环硅氧烷在不同反应温度下,聚合速度差别较大,但整体最终转化率均可达到85%左右,反应温度对产物粘度即摩尔质量的影响见下表,由下表可知,反应温度越高,产物的摩尔质量越低。
聚合温度/℃ 产物粘度25℃/Pa*s 产物摩尔质/(104g/mol ) 25 1260 17.2 30 588 15.0 40 308 13.5 50 120 11.0 60 58.6 9.4 70 19.2 7.1 80 11.35 6.2 90 5.24 4.9 工艺流程
(1)、脱水工序
在聚合反应釜中投入计量准确的环体(DMC),加温控制在110℃以下,同时抽真空搅拌,真空度控制在≧|-0.08MPa|,脱水2h以上,保持温度在100-110℃之间,抽真空产生的水蒸气经过冷凝器进入接收罐回收。脱水完成后,物料继续加热,解除真空度,进入下道工序。
(2)、加催化剂(KOH)开环工序
继续加热到120-130℃时,把碱KOH用水溶解成液体或配成碱胶加入反应釜中(计量完成后)。开启搅拌桨叶,适量解除真空度,搅拌反应1h后,视开环涨粘速度适量控制真空度(抽真空,真空度控制在-0.05- -0.08MPa),加速聚合反应,控制向正反应进行。保持正向反应的平衡体系。反应达到所需粘度时,解除真空度,控制温度在110-130℃,以上反应产生的废气,抽出的低分子经过冷凝器回收到接受罐中循环利用。
(3)、加水降解工序
保持温度在110-130℃,先解除真空,搅拌达到所需粘度的上限时,带低真空度,分数次加入纯净水、降解,边降解边搅拌,待稳定粘度后,停止加水,恢复高真空状态,直到视镜口无雾状,清晰可见,即直到水分抽干净为止,抽出的水分和低分子经过冷凝器回收到接受罐循环利用。
、加磷酸中和工序
继续加热升温至130-150℃,边搅拌边抽真空,先解除抽真空加入磷酸,搅拌中和1.5h后,抽真空、搅拌进入下道工序。期间抽出的水分和低分子经过冷凝器回收到接受罐循环利用。
、脱低过程工序
继续加热升温至160-180℃,边搅拌边抽真空,先低真空抽,后继续抽真空,逐步增加抽真空量,直到无明显的低分子出来,抽出的低分子经过冷凝器回收到接受罐循环利用。
工艺流程及产污环节见图一
物料平衡
工艺物料平衡、产品物料平衡见下表(1年12个月,1月计26天)
序号 进料 出料 名称 Kg/吨品 年用量t/g 名称 Kg/吨品 年产量t/g 1 DMC 12000 6240 107胶 10000 5200 2 水 1.2 0.780 D分子 2000 1040 3 KOH 0.15 0.078 废水 1.83 0.9516 4 H3PO4 0.18 0.0936 合计 12001.83 6240.9516 12001.83 6240.9516
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