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Eu掺杂钛酸钡低温介电稳定性陶瓷的制备 与机理研究 李娜娜1，路大勇（1. 吉林化工学院理学院物理系，吉林 132022; 2. 吉林化工学院材料科学与工程研究中心，吉林 132022） 摘要：Eu对BaTiO3的掺杂可以产生高密度陶瓷，这种陶瓷没有一般陶瓷中所出现的高多孔性，并且在低温区域表现为介电稳定性。本文讨论了Eu掺杂钛酸钡低温介电稳定性陶瓷的制备与机理研究，利用XRD、SEM、IR、AFM、ESR、Raman谱、介电测试系统等测试分析技术对材料的结构、微结构、固溶性、晶格振动、价态、介电温谱等进行了分析，从微观上评价材料的宏观介电性质。 关 键 词：钛酸钡；XRD；SEM；IR；ESR；介电测试 中图分类号 O614.23 O614.41 1 引言 BaTiO3 是最早发现的一种钙钛矿铁电体[1-4]Eu是一种特殊的稀土元素，掺杂时，以Eu2+或Eu2+与Eu3+混合形式存在。现代许多研究者的注意力都集中在发光和显示材料，而对许多材料来说，Eu离子是一种很重要的活化剂。在早先对单相Ba1-xEuxTiO3使用热压制备的描述中发现：Eu掺杂钛酸钡产生高密度陶瓷，这种陶瓷没有一般陶瓷中所出现的高多孔性，但是对Eu掺杂钛酸钡陶瓷材料介电属性的研究仍很少。因此，对Eu掺杂钛酸钡陶瓷材料的介电属性的研究是非常重要的[5]。 2 实验部分 为在本项工作中，采用固相反应法的冷压陶瓷处理技术，以分析纯的碳酸钡（BaCO3）、二氧化钛（TiO2）、三氧化二铕（Eu2O3），按照分子式(Ba1-xEux)Ti1-x/8O3（x=0.03、0.05）、(Ba1-xEux)Ti1-x/4O3（x=0.03、0.05）(Ba1-x/2Eux/2)(Ti1-x/2Eux/2)O3（x=0.03、0.05）的化学配比，0h，转速200r/min。滤漏后在500℃干燥2h。1100℃预烧2 h。二次0h。00℃干燥3h。PVA有机粘合剂00 Mpa下压片成型。将成型片分成2份，以速率100℃/h升温，分别在1240℃和1280℃烧结2 h，而后以200℃/h 降温至1000℃后，再自然冷却至室温。制备了陶瓷材料。 XRD测试采用DX-2700型X射线衍射仪（丹东方圆，中国）和Cu Kα辐射对所陶瓷粉体进行数据采集。2θ范围：10 °-10 °；步宽：0.02 °；速率： °/s。MS Modeling软件除去Cu Kα2的贡献后Cu Kα1（λ= 1.540526 ?）准确计算晶格常数 [2]。Xplora型拉曼光谱仪（HORIBA Jobin Yvon公司，法国）对固体陶瓷片进行测试。测试条件：激光波长为532nm，取输出功率的25%、1800刻度光栅、100倍光学镜头。 陶瓷的微结构由CSPM5000原子力显微镜（AFM）（本原纳米仪器公司，中国）采用轻敲模式对抛光陶瓷片进行观察。测试条件为：参考点：0.2，比例增益：150、积分增益：200、参考增益：0，扫描频率：1.1Hz。AFM测试前，先对陶瓷样品进行高精密水磨抛光，然后进行热处理，即以350/h升温至样品合成温度保温10 min，自然冷却至室温。 介电温谱测试在M126096型介电测试系统（FLUKE公司PM6306型RCL表、美国）上进行。测试电压为1 V，测试频率为1 kHz，升温速率为2℃/min，测试温度范围为-70℃~210℃。介电测试样品在测量前先将陶瓷样品抛光至0.8mm厚，对样品两面离子溅射Au薄电极后，涂覆导电银胶并加以热处理，制成导电性能良好的电极。 3 结果与讨论表3-1是通过MS Modeling计算软件得到的计算结果。BE3/2T/2E、BE5/2T/2E的烧结温度均为1300℃（3h），BE5T4、BE5T8的烧结温度为1300（3h）+1350（2h），由下表可看出，四种陶瓷均为四方钙钛矿结构。表1四种陶瓷的计算结果　 Sample System a b c α β γ V ρ BE5T8 Tetragonal 3.99116 3.99116 4.00139 90 90 90 63.74 6.07 BE5T4 Tetragonal 3.9923 3.9923 4.01388 90 90 90 63.98 6.08 BE3/2T/2E Tetragonal 3.99762 3.99762 4.02585 90 90 90 64.34 6.07 BE5/2T/2E Tetragonal 4.00434 4.00434 4.02945 90 90 90 64.61 6.07 基于MS Modeling软件的处理，图至图为制备的Eu掺杂系列陶瓷样品的粉体特征峰。由图至图可看出：（1300 3h