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三氧化二铝的测定
KF-EDTA容量法
提要：
分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：
Na2H2Y=2Na++H2Y-2 Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+
AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4 Zn+2+Y-4→ZnY-2
Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+
(黄色) （玫瑰红）
二．试剂
1.氨水1：1
2.盐酸1：2
3.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液
5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.
7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：
吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml（其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。煮沸3分钟，冷却后加二甲酚橙指示剂3~4滴，以标准醋酸锌溶液滴定由黄色至玫瑰红色为终点，不计读数，然后加入20%KF溶液5-6ml，加热煮沸4-5分钟，冷却，吹洗杯壁，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至玫瑰红色为终点。
计算：Al2O3%=T*V/分取试样（xg）*100—（TiO2%*0.6379）
式中T—醋酸锌标准溶液对Al2O3的滴定度（g/ml）
V—滴定时消耗醋酸锌标准溶液的ml数。
四．讨论
1.滴定过程中需要严格控制PH值，否则引起氧化还原电位变化影响终点，如PH6时，加二甲酚橙指示剂不呈黄色，需补加1：2盐酸调整。加热时间应控制避免体积蒸发过小，否则会影响PH值。
2.EDTA加入量必须保证过量，其消耗锌标准溶液不能小于5 ml。
3.试验中含Mn0.5mg不干扰测定。
碱金属，碱土金属，铜，锌，钴，镍，镉等元素及少量的银不干扰测定。Zn(1V),Th(1V),Sn(1V)。稀土元素使结果偏高。大量的铁使结果稍偏高。多于1 mg的Mn（Ⅱ）使第一次滴定终点不稳，突变不明显。5mg以内的二氧化钛定量的被测定。
4.铬含量高不适用于此法，可用酸碱容量法。
5.如遇铁含量高时，可改变指示剂。为此，配制PAN0.1%酒精溶液。在加入KF煮沸冷却后，加入10ml无水乙醇，搅匀，滴加20滴指示剂，用醋酸锌滴定到鲜红色的终点。第二次滴定时，仍需加入20滴指示剂
PAN即1-（2-n比n定偶氮）-2-萘酚。
硅钼蓝光度法测定二氧化硅量
1 方法提要
样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，在盐酸介质中，使硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定二氧化硅的含量。
2 试剂
2.1 盐酸1+1)。1+3)。2.3 盐酸1+99)。
2. 钼酸铵10%）。
2.5 硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合液
2.6 氢氧化钠粒状。
2.二氧化硅标准溶液：
称取0.1000g光谱纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加3g优级纯无水碳酸钠，搅匀，上面覆盖1g优级纯无水碳酸钠，盖上坩埚盖，置于950℃的高温炉中熔融12min，取出稍冷，加入热水，低温加热至熔块溶解，冷却后倒入预先加有500mL水的1升容量瓶中，洗净坩埚，用水稀释至刻度、摇匀。立即移入聚乙烯瓶中密封保存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。
3 仪器
分光光度计
4 分析步骤
4.1 称取0.25试样于银坩埚中，加3粒状氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入700℃的马弗炉中，熔融1520min。（同时带一个空白坩埚，加3氢氧化钠，熔融5）。取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均匀地附
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