水质钡作业指导书.docxVIP

水质钡的测定作业指导书版本号HJ 603-2011AGST-CG生效日期编制审核批准批准日期修订页修订序号修订对应条款号修订内容编订人批准人批准日期目的和适用范围本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。适用于测定高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。最低检出浓度为1.7mg/L，测定的浓度范围6.8～500mg/L。2.方法原理将试液喷入空气——乙炔富燃火焰中。在高温下，钡化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（钡空心阴极灯）发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中钡的浓度成正比。3．试剂 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。31硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。3.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。3.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.54g/ml，优级纯。3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。3.6 1+1硝酸溶液。用硝酸（3.2）配制。3.7 1+99硝酸溶液。用硝酸（3.1）配制。3.8钡贮备液：1.000g/L。 购买国家认可的有证标准贮备液。4仪器 一般实验室仪器： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。5采样和样品 5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5.2若测定金属总量，样品采集后立即加入硝酸（3.1），使样品pH为1～2。于4℃冷藏保存，14d内测定。 5.3测定溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，每100ml滤液加入1ml浓硝酸（3.1）。于4℃下冷藏保存，14d内测定。 6步骤6.1 试料6.1.1总钡（1）电热板消解法取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸（3.1）于250ml锥形瓶或烧杯，置于电热板上于95℃将样品蒸发至5ml左右，取下冷却后加入 2ml高氯酸（3.3），继续消解，至白烟将尽。 如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。 注：1在消解过程中不得将溶液蒸干，若蒸干，应重新取样进行消解。 将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（3.7），置于电热板上再加热（60℃～70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）定容至刻度，摇匀，待测。 注：2消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。（2）微波消解法 准确量取45.0ml摇匀后的样品（5.2）至微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液（3.1），加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中条件进行消解。消解完毕后，冷却时室温。将消解液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。表1程序升温时间（min）消解温度保持时间第一步10室温～160℃5第二部10160℃～170℃56.1.2溶解的金属，按5.3进行制备。6.2空白试验 在测定样品的同时，测定空白。水代替样品，按6.1.1分析。6.3仪器测量参考条件 依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2表2测定元素Ba测定波长（nm）553.6灯电流（mA）25狭缝宽度（nm）0.2燃烧器高度（mm）10注1 ：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。注2 ：火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。6.4校准曲线的绘制 分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00ml钡标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.0、10.0、50、100、200、400mg/L，仪器参数参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，用硝酸溶液（3.7）调零后，以校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。6.5样品测定 在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。 注：1测量可滤态金属时，用（6.3）制备的试料直接吸入测定。 2测量金属总量时，一般进行消解处理，用试料（7.1.1）进行测定。6.6干扰 试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%（V/V）、高氯酸为4%（V/V）、盐酸为2%（