阿司匹林溶出度测定实验0510幻灯片.pptVIP

高效液相色谱法 掌握阿司匹林片溶出度(Dissolution )测定的基本方法 熟悉药物溶出度的计算方法 了解阿司匹林片溶出的特点 仪器 溶出度测定仪、高效液相色谱仪、色谱柱、紫外检测器、过滤器、微孔滤膜、取样注射器、烧杯。 2. 试药 阿司匹林对照品、水杨酸对照品、阿司匹林片（规格:0.3g）盐酸、乙腈（色谱醇）、冰醋酸、纯化水 溶出度指是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 常用测定方法有篮法、浆法、小杯法。 转篮 浆 转速 时间 温度 溶出杯 阿司匹林 水杨酸 在反相液相色谱中保留时间前后顺序 由于水杨酸在流动相中形成分子内氢键，极性降低故后出峰 盐酸溶液（1000mL） （9 1000） 1片置 转篮 37℃ 100r/min 转篮置 溶出介质 30min 10mL 过滤 供试液 滤 膜 供试品溶液的制备 阿司匹林对照品溶液 水杨酸对照品溶液 供试品溶液 色 谱 检 测 20 μL 测定 外标法 结果判定 溶出限度为标示量的80% 阿司匹林对照品溶液 C=260μg.mL-1 水杨酸对照品溶液 C=30μg.mL-1 对照品溶液的制备 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：ODS柱（5?m,250mmX4.6mmi.d） 流动相 ：乙腈-0.1%冰ＨＡＣ水（35:65） 检测波长：276nm 流速：1mL·min-1 理论板数按阿司匹林峰计算，不低于3000，阿司匹林与水杨酸分离度应符合要求。 阿司匹林 水杨酸 在反相液相色谱中保留时间前后顺序 由于水杨酸在流动相中形成分子内氢键，极性降低故后出峰 Q1=（A样1×C对1×D）/（A对1×规格）×100% Q2=（A样2×C对2×D）/（A对2×规格）×100% Q=Q1+1.304Q2 1：阿司匹林 2：水杨酸 单位统一 溶出限度为标示量的80%即Q：80% 结果记录 编号 1 2 3 4 5 6 A样1 A样2 A对1 A对2 Q1 Q2 Q 6片中每片的溶出量，按标示量计算，均不低于规定限度(Q)（合格） 6片中仅有1-2片低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出度不低于Q（合格） 6片中有1-2片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片复试 初、复试的12片中仅有1-3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q