中药分析5~9章幻灯片.ppt

* （六）含量测定用对照品 * 对照品的来源 * 确证 * 纯度和含量 * 对照品的含量及杂质测定方法 * 对照品的含量限度要求 * 稳定性考察 合成品 99％ 天然产物 98％ * 一、影响中药制剂稳定性的因素 第四节 中药制剂的稳定性研究 生物因素 物理因素 化学因素 * 室温考察时间 2年 药材、片剂、胶剂 1年半 注射剂、合剂、糖浆剂、酒剂、 酊剂、丸剂、散剂、煎膏剂、 胶囊、滴丸剂、流浸膏、浸膏、 软膏剂、栓剂、锭剂 1年 乳剂、颗粒剂、混悬剂、膏剂、 橡胶膏剂、气雾剂、膜剂 * 考察时间 初步稳定性试验 0月、1月、2月、3月 中试样品，临床试验用包装 稳定性试验 0月、1月、2月、3月 6月、12月、18月、24月 模拟市售包装 * 考察方法 留样观察法 加速试验方法 低温法 370C－400C，相对湿度75％ 0月、1月、2月、3月 恒温法 室温下反应速度常数 升温法（变温法） 室温或其它温度下反应速度常数 * 第五节 药品质量标准起草说明 （一）概况 药理作用、临床用途 投产历史 工艺改革和重大科研成果、 国外情况（药典、产品质量） 一、“药品质量标准起草说明”内容 * （二）处方、生产工艺 各种处方、生产工艺分析对比 （三）质量标准制定的意见或理由 检验数据与结果的分析 国内外质量控制现况 与国外药典标准比较 * （四）修订质量标准 修订依据，修订前后药品质量的比较 （五）新药质量标准 介绍要详细，特别是含量测定方法要 有专题报告 * （六）说明 *不成熟的、尚待完善的、失败的试验 *暂未收载或不能收载于正文的内容 （七）参考文献 * * 及半化学吸附（聚酰胺与黄酮类、醌类等酚性化合物之间的氢键吸附，吸附力较弱，介于物理吸附与化学吸附之间）之分。洗脱剂：水-乙醇-甲醇-丙酮-氢氧化钠水溶液（或氨水）-甲酰胺-二甲基甲酰胺-尿素水溶液（洗脱能力依次增强）  * 五、鉴别 确认药物的真伪 1. 化学法（呈色、↓、↑、焰色） 2. 物理常数（[α]、λmax） 3. 光谱法、色谱法 （UV、IR、FR、TLC、HPLC） *原则上处方各药味均应进行试验研究，根据试验情况，选择列入标准中。 *首选君药、贵重药、毒性药。 * 六、检查 有效性 均一性 纯度要求 安全性 制剂生产过程中易引入的杂质 * 在确定无方法建立含量测定时，可暂定浸出物测定作为质控项目，但必须具有针对性和控制质量的意义。但含量测定限度低于万分之一的，可增加一个浸出物测定。 测试10个批次样品的20个数据为准。 七、浸出物测定 * 八、含量测定 （一）药味选定原则 *首选君药、贵重药、毒性药。 *若上述药味基础研究薄弱或无法进行 含量测定，可依次选择臣药及其他药味。 * 1. 测定有效成分 2. 测定毒性成分 3. 测定总成分 4. 有效成分不明确的中药制剂 5. 测定易损失成分 6. 测定专属性成分 7. 测定成分应尽量与中医理论一致 连与黄柏→小檗碱 枳实与枳壳→橙皮甙 川芎与当归→阿魏酸 （二）测定成分选定 *测定指标性成分 *测定浸出物 *以某一物理常数为测定指标 * 1. 化学分析法（重量法、容量法） 2. 光谱法（UV、FR、AAS、IR） 4. 色谱法（HPLC、GC、TLC、TLCS） 5. 其他方法（放射性药品检定法、酶法、 微生物检定法、旋光度法、电泳法） （三）常用的测定方法 * （四）方法学考察 1. 专属性（空白试验） 2. 线性与范围 3. 稳定性