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材料科学的四要素:组成,合成,性能,效能
结构:指材料系统内各组成单元的相互联系和相互作用方式
存在形式:晶体结构,非晶体结构,孔结构以及他们不同形式且错综复杂的相互组合或复合。
尺度:微观结构,亚微观结构,显微结构,宏观结构。
宏观结构和显微结构是以人眼的分辨率为界;显微,亚显微以光学显微镜的分辨率为界;亚显微和微观是以普通扫描电子显微镜的分辨率为界。
材料研究方法的仪器分析:图像分析法,非图像分析法。前者主要工作原理是显微术,后者是衍射法和成分谱分析。衍射法是用来研究材料结晶及其晶格常数,成分谱分析是测定材料化学成分。
第三章 X射线衍射分析
1. X射线的性质:首先,X射线具有很强的穿透能力,可以穿透黑纸以及许多对于可见光不透明的物质,当穿过物质时,能被偏振化并被物质吸收而使强度减弱;其次,X射线沿直线传播,即使存在电场磁场也不能使其传播方向发生偏转。再次,X射线不能被肉眼观察到,但可以使照相底片感光,在通过一些物质时,使物质中外层电子发生跃迁产生可见光;通过气体时,X射线光子能与气体原子发生碰撞,使气体电离。最后,X射线能够杀死生物细胞和组织。人体组织在受到X射线辐射时,生理上会产生一定反应。
2. X射线的产生:凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(X射线,r射线,中子流)被突然减速时,均能产生X射线。
3、阳极靶高速旋转:x射线管工作时,高速电子轰击阳极靶,一部分能量转化为x射线,而大部分能量转化为热能,使阳极靶温度急剧升高,因此为防止阳极靶过热而使x射线管损坏,必须对阳极靶进行冷却,目前主要是采用循环水冷却。为解决阳极靶过热并提高其发射功率,采用使阳极靶高速旋转的方法,不断改变电子束轰击的位置,使阳极靶面热量有充分时间散发,以达到提高x射线管发射功率并解决阳极靶过热问题。
3:特征x射线:特征x射线为一线性光谱,由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成,其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上。这些谱线不随x射线管的工作条件而变,只取决于阳极靶物质。
3、X射线与物质的作用:散射和吸收,其余部分则透过物质继续沿原来的方向传播。(X射线通过物质时,能量分为一,散射。二,吸收。三,透射)。X射线对物质的吸收:x射线穿过物质后减弱,表明了入射x射线与物质作用的结果,X射线与物质作用主要是X射线被散射和吸收使得X射线被减弱。X射线的散射:在散射现象中,当散射波长与入射波长相同时,相位滞后恒定,散射线之间能互相干涉,称为相干散射;若两者波长不同,称为不相干散射。
X射线衍射原理:当一束X射线透射到晶体上时,在晶体背后放置一底片,会发现底片上发现有规律的斑点。X射线作为一电磁波透射到晶体上时,会受到晶体中原子的散射,而散射波好像从原子中心发出的,每一个原子中心发出的散射波都好比一个源球面波,由于原子在晶体中是周期排列的,散射波在空间中有固定的位相关系,在空间中发生干涉,结果导致某些方向的球面波相互加强,某些方向上相互抵消,从而出现衍射现象。
劳厄方程及其推导,相邻两原子散射光程差必为入射X射线波长λ整数倍,δ=Hλ,即 a(cosα’-cosα)=Hλ 布拉格方程:2dsinθ=nλ
消光:满足布拉格方程条件的但衍射强度为零的现象称为消光(衍射的充要条件是满足布拉格方程且消光不为零)
4 三种基本的衍射实验方法:粉末法,劳厄法、转晶法
粉末颜射仪工作方式:⑴连续式扫描:让试样和探测器1:2角速度均匀圆周运动,在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统,从而得到衍射图谱。连续式扫描图谱可以方便的看出衍射线峰位、线性和相对强度等。这种工作方式效率高,具有一定的分辨率、灵敏度和精确度,非常适合于大量日常物相分析工作。但是由于仪器原因会造成衍射峰位移、分辨率低、线性畸变等缺陷,而且衍射谱的形状往往收到实验条件的影响。⑵步进式扫描:又称为阶梯扫描,步进扫描工作是不连续的,试样每转动θ角度停止,在这期间,探测器等后续设备开始工作,并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数,然后试样再转动一定的角度,重复测量,输出结果。步进扫描无滞后及平滑效应,所以其衍射峰位正确,分辨率好,特别是衍射线强度弱且背底高的情况下更显其作用。步进法可以减小因统计涨落对实验强度的影响
衍射线峰位确定方法:⑴图形法:峰顶法(以衍射线强度最大值对应的θ角位置为峰位);切线法(将峰两侧直线延长相交,过交点作垂线,垂足对应的θ角为峰位);半高宽中点法(作峰背底线ab,过强度极大值P作垂线PP’过其中点作ab平行线MN,MN中点对应的θ即为峰位);7/8高度法(与半高宽中点法类似,只是选取O’为7/8高度处);中点连线法(在峰强度最大值的1/2,3/4,7/8…处作背底线平行线,将其中点连接延长,与峰顶交于
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