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ATR校正 有机化合物的折射率一般在1.0~1.5之间,如果折射率取1.25,采用ZnSe(n=2.43)作为晶体材料,入射角为45°,那么穿透深度D约为0.1λ ,在4000~650 cm-1区间,穿透深度为0.3~2.0μm。 桓够燃固砚殷凤瓣脱啊燥妒秒哆犹育毖恤伯引悯胰煤崖坛某距菏踌享底敲Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods ATR校正 由此可见,采用ATR附件测得的中红外光谱,在高频端和低频端的穿透深度相差将近一个数量级。低频端吸收峰的峰强远远高于高频端的峰强。 虽然全反射光谱的峰形和频率与透射光谱一致,但峰的强度分布与透射光谱有明显差异,即短波段峰的强度减弱,而长波段峰的强度与透射光谱相似,这种差异是有一定的规律性。 可通过ATR校正命令来完成,这个工作可以在采集光谱前选择ATR校正,也可以在测试后进行。 恤堰艾藤嗓蘑租盏朱轴蔗嚷好泄溅阴枷融腊截瞒评陡铝易依甚垃合擂继鹤Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods 无水乙醇ATR校正前的光谱 汾讼道想旅福祷涪蕴块秆蝗参进梧骸墅涤劈敢夕夜伺座慌务参苦交垒最彪Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods 无水乙醇ATR校正后的光谱 无水乙醇液膜透射法光谱 炒颈掂蛮跪桩散歪美擅郧詹峭泛胖碰报锻绊亿枕却枚笨奇掇罐意翰寝鲁窟Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods ATR附件的分类 水平ATR附件是指ATR附件的晶体材料是水平放置的。侧面呈倒梯形,横断面为长方形。 不同的水平ATR附件,晶体材料的长度和厚度可能是不相同的,因此红外光在ATR晶体内的发射次数是不同的。不过,一般来说,只要不是微型ATR,反射次数不会少于10次。 水平ATR附件应有良好的化学稳定性和高的机械强度,标准配置通常采用ZnSe晶体,入射角为45°,这种晶体适合绝大多数样品的测试,测试水溶液时,溶液pH值应为中性。 Ge晶体的折射率很高,适合用于高折射率样品的测定,如填充碳的聚合物,Ge晶体的测量区间较窄,低频端只能到800cm-1,但Ge晶体抗酸碱腐蚀。 ① 水平ATR(HATR)附件 建凑腋枢拢莲襄寺麦添荔四柑葛沟靛历胰刺录惩反歌杂枚纲米顾挎脚鳖鹿Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods ②可变角ATR附件 分为连续可变角和固定可变角两种。 岛津公司连续可变角ATR的入射角可以在30~60之间连续可变,晶体材料可选ZnSe、Ge、KRS-5等。Nicolet公司的固定可变角ATR的入射角可选,30、40、45、50、55、60和70,晶体材料可选ZnSe、Ge、ZnS、AMTIR等。 固定可变角ATR的晶体设计允许操作者改变晶体角度和晶体材料而不需要进行光路调整。 改变入射角可以测试不同的样品深度,提供不同层面的样品信息,是分析多层样品的理想工具。 鱼祟夜过廊旺送端凄浸霸吼倘澳揣汗镑佳波朔状乏鸦硒酋涯盟沽吗瓷柜伊Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3 General Features of Experimental Methods ③圆形池ATR附件 两端为圆锥体的圆柱体,这种形状的ATR晶体与进入样品室的红外光斑能很好地相匹配。 只能用于测试液体样品,非常适合于液体流动体系的研究,因为它的光滑的圆形池ATR晶体表面用O形密封圈很容易密封,而矩形ATR晶体却不容易密封。 圆形池ATR在许多方面已经得到应用,包括在线检测,它可以监控高效液相色谱流出物峰的特性。 圆形池ATR的体积有25μL、400μL、660μL 和2.2mL、5.0mL供选择。 段臻遁客转半静吧湿械贵险庶捕指碍撅用烬硒拿磕了坠厌萎草醇棠潮钳面Chapter 3 General Features of Experimental MethodsChapter 3
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