原子荧光法测定中药材中的砷汞铅.docVIP

原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅 李中兴 李玉红 天津中新药业集团股份有限公司技术中心 天津300122 摘要 中药材重金属含量问题已经引起了人们的广泛重视,目的:测定五种中药材的砷、汞、铅的含量。方法:建立了一种梯度升温消解样品的方法,采用氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定。结果:测得砷(As)回收率为94.5%，汞(Hg)回收率为106.6%，铅(Pb)回收率为106.0%。结论：该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。 关键词： 　氢化物原子荧光法 中药材 砷 汞 铅 ABSTRACT: The effect to our body of Chinese traditional medicine heavy metal was set store by us. METHOD: A method for the determination of mercury、arsenic and lead in Chinese traditional medicine by hydride generation-atomic spectrophoto-fluorimetry with temperature gradient and acid digestion has been established.RESULT: Recoveries of arsenic、mercury and lead have been proved to be 94.5%，106.6% and 106.0% in Chinese traditional medicine under optimum condition .CONCLUSION: The simple operation ,high precision and good repeatability are the method’s advantages. KEY WORDS: atomic spectrophoto-fluorimetry Chinese traditional medicine hydride －generation arsenic mercury lead 随着人类“回归自然”的呼声越来越高[1]，全球天然药物的市场不断扩大[2.3]，具有中国传统文化特色和独特优势的中药倍受青睐[4]，而中药材中重金属含量超标的问题比较严重[5]，尤其是砷、汞、铅超标较多。其中，砷易导致皮肤癌，汞可导致口腔炎，而铅易引起贫血和肝肾损害[6]。以上问题，使得中药材和提取物出口遇到很大障碍。我们建立了一种梯度升温消解法处理样品，利用氢化物发生—原子荧光法联用技术同时测定中药材中砷、汞和铅的含量。方法准确、简便，完全可以作为中药材重金属检测手段之一。 1. 实验部分 1.1 仪器与试剂 原子荧光光谱仪AF—610A型（北京瑞利分析仪器公司）；烘箱：XMTD型（天津市中环实验电器厂）；电子天平：Mettler AE—240（瑞士梅特勒公司）；空心阴极灯（砷、汞、铅购自北京瑞利分析仪器公司）；试验用样品由天津中新药业集团股份有限公司技术中心提供；人发标准品（批号7109）；标准贮备液1000mg/ml（砷、汞、铅均购自国家标准物质中心批号2101）；硼氢化钾、盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钾为优级纯，重铬酸钾 、铁氰化钾为分析纯；实验用水为去离子水（购自天津市理化分析测试中心）。 1.2 实验方法 1.2.1 样品处理 将中药材60℃烘干，粉碎，过65目筛。称取0.5g粉末，精密称定。置于聚四氟乙烯消化罐中，加入HNO3-H2SO4（19：1）5ml，冷浸过夜。次日，加不锈钢外套放入烘箱中梯度升温（60℃、80℃、100℃、120℃、150℃各2小时）。分别转入50ml容量瓶中，去离子水定容，同时做空白试验和随行标准物人发。 1.2.1 工作原理 安装空心阴极灯，调节好光路。调整适当的电压、灯电流、载气流量、积分时间，预热30min。而后将还原剂、载流酸吸管分别放入KBH4和HCl（HNO3）进样，按程序自动吸入还原剂、载流酸和试样开始反应。生成的气体和废液进入气液分离器，分离的混合气体进入电热石英管原子化器，废液排出，仪器自动采集记录积分值，由工作曲线计算样品含量。 1.2.2 仪器条件 经过仪器条件的优选，得出最佳的实验条件 As Hg Pb 灯电压 270V 270V 270V 灯电流 60mA 40mA 60mA 载气流量 800ml/min 600 ml/min 800 ml/min 原子化器温度 室温 低温 室温 1.3 工作曲线 配制一系列不同浓度的砷